一种简单而直接地合成吡啶亚胺及其衍生物的方法技术

本发明专利技术公开了一种简单而直接地合成吡啶亚胺及其衍生物的方法，所述的吡啶亚胺及其衍生物的结构式如式(I)所示。它通过如下方法制备：式(II)所示的三取代烯烃与式(III)所示的异腈为主要原料，以碱为催化剂，一定的温度条件下，在有机溶剂中进行反应得到目标产物。本发明专利技术方法制备吡啶亚胺及其衍生物，操作简单，反应条件温和，产物具有较好的生物活性。其中(I)(II)(III)的结构式为：

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是，具体地说是涉及以三取代烯烃与异腈为主要原料制备吡啶亚胺及其衍生物的方法。
技术介绍
吡啶环作为一个重要的化学中间体的结构，在许多药物合成中得到广泛应用。目前，吡啶的衍生物在化学合成中越来越引起关注，因为它被证明是一个比较好的生物活化剂。最近，2-氨基吡啶已经鉴定为新的IKK-b抑制剂、A2A腺苷受体拮抗剂、有效的HIV-I 整合酶抑制剂等等。尽管合成的吡啶文献报道很多，但吡啶亚胺及其衍生物的合成还未见报道。异腈在有机合成中是一种用途广泛的合成子，因为其独特的性能，使他被广泛用于合成一系列重要含氮杂环化合物。对甲苯磺酸甲基异腈(TosMIC)更是一个引人注目的结构，它被用来合成环酮类、腈类、胺类、吲哚类、吡唑类等杂环化合物。针对杂环衍生物的分子多样性特点，通过科学家长期的努力，目前已经构建了许多新的杂环化合物。本专利技术中，我们开发了一种简单而直接的合成方法，用三取代烯烃与TosMIC反应来合成吡啶亚胺衍生物。
技术实现思路
本专利技术解决的首要技术问题在于提供一种未见报道的全新的吡啶亚胺衍生物。专利技术所述的吡啶亚胺衍生物，其结构如式(I)所示权利要求1.，吡啶亚胺及其衍生物的结构如式⑴所示2.根据权利要求1所述的合成吡啶亚胺及其衍生物的方法，包括如下方法式(II)所示的三取代烯烃与式(III)所示的异腈反应，得到式(I)所示的化合物；3.根据权利要求2所述的，其特征在于如下步骤式(I)化合物吡啶亚胺及其衍生物的合成一定量的式(II)化合物烯烃与式(III)化合物异腈为主要原料，以碱为催化剂，在有机溶剂中进行反应。反应在氮气保护下，反应温度为-10°c 60°C，反应时间1 12h ；反应结束，反应液用饱和的NH4Cl溶液调节pH值为 7-8，然后用二氯甲烷萃取，合并有机层用Na2CO3和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，真空浓缩，用柱层析法或重结晶纯化，得到式(I)吡啶亚胺及其衍生物产物。4.根据权利要求2所述的吡啶亚胺及其衍生物的合成方法，其特征在于所述的式(II) 化合物与式(III)化合物的投料物质的moL量比为1. 0 0. 8 1. 5。5.根据权利要求3所述的吡啶亚胺及其衍生物的制备方法，其特征在于所述的溶剂选自下述之一 1，2_ 二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、二氧六环、THF、DMF、乙醚、丙醚、异丙醚、四氢呋喃、丁醚、丙酮、环己酮、乙腈、丙腈；更优选下列之一四氢呋喃、DMF、乙腈。6.根据权利要求3所述的一种吡啶亚胺及其衍生物的制备方法，其特征在于所说的碱催化剂包括Na2C03，K2CO3, Cs2CO3, NaH, KOH, DBU, TEA 等。全文摘要本专利技术公开了，所述的吡啶亚胺及其衍生物的结构式如式(I)所示。它通过如下方法制备式(II)所示的三取代烯烃与式(III)所示的异腈为主要原料，以碱为催化剂，一定的温度条件下，在有机溶剂中进行反应得到目标产物。本专利技术方法制备吡啶亚胺及其衍生物，操作简单，反应条件温和，产物具有较好的生物活性。其中(I)(II)(III)的结构式为文档编号C07D213/84GK102351789SQ20111023894公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月16日 优先权日2011年8月16日专利技术者葛昌华, 蒋华江, 邱方利, 黄国波 申请人:台州学院本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种简单而直接地合成吡啶亚胺及其衍生物的方法，吡啶亚胺及其衍生物的结构如式（Ｉ）所示：式（Ｉ）中，Ｒ１，Ｒ２＝烷氧基，酯基，对甲苯磺酰基，烷基及其取代芳香烃等。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邱方利，葛昌华，蒋华江，黄国波，
申请(专利权)人：台州学院，
类型：发明
国别省市：33