2-氯-5-氰基吡啶的制造方法技术

技术编号:1509934 阅读:233 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种2-氯-5-氰基吡啶的制造方法,它以2-氯-5-三氯甲基吡啶和氯化铵为原料,2-氯-5-三氯甲基吡啶与氯化铵的重量配比为1∶1.1~1∶3,在催化剂的催化下,反应温度在100~250℃之间,反应时间为1~18小时,生成2-氯-5-氰基吡啶。采用本制造方法不存在副反应,产品纯度高,达到99.0%以上,成本低,主要用作有机合成中间体和医药中间体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种2-氯-5-氰基吡啶的制造方法
技术介绍
现有的2-氯-5-氰基吡啶的生产是以氰基吡啶为原料,通过氯化反应得到2-氯-5-氰基吡啶,在氯化过程中不可避免地要生成2-氯-3-氰基吡啶等副产物。由于这两种物质的物理化学性质非常接近,后续的分离非常困难,所以2-氯-5-氰基吡啶的纯度难以提高,作为药用原料受到了很大的制约,成本高。
技术实现思路
本专利技术2-氯-5-氰基吡啶的制造方法,采用2-氯-5-三氯甲基吡啶和氯化铵为原料,反应生成2-氯-5-氰基吡啶,不存在副反应,产品纯度高,达到99.0%以上。本专利技术的技术方案如下2-氯-5-氰基吡啶的制造方法,它以2-氯-5-三氯甲基吡啶和氯化铵为原料,2-氯-5-三氯甲基吡啶与氯化铵的重量配比为1∶1.1~1∶3,在催化剂的催化下,反应温度在100~250℃之间,反应时间为1~18小时,生成2-氯-5-氰基吡啶。反应方程式为 在本专利技术中所述催化剂为氧化铜,氧化铜的重量是2-氯-5-三氯甲基吡啶的0.2%~1%,其优选的重量是2-氯-5-三氯甲基吡啶的0.4%~0.6%;2-氯-5-三氯甲基吡啶与氯化铵的重量配比优选为1∶1.5~1∶1.8。本专利技术中2-氯-5-三氯甲基吡啶和氯化铵优选的反应温度在170~230℃之间,反应时间为6~14小时。采用如上技术方案后,本专利技术以2-氯-5-三氯甲基吡啶和氯化铵为原料,在氧化铜的催化下得到2-氯-5-氰基吡啶,不存在副反应,产品纯度高,达到99.0%以上,成本低,主要用作有机合成中间体和医药中间体。具体实施例方式在装有搅拌机、回流冷凝器和温度计的1000ml四口烧瓶中投入2-氯-5-三氯甲基吡啶230克,氯化铵345克,氧化铜1.15克,开启搅拌,慢慢升温到200℃,保温12小时,降低温度到130℃,加入二甲苯500毫升,降温到50℃,过滤出去未反应的氯化铵和氧化铜。滤液蒸馏除去溶剂二甲苯,浓缩液减压蒸馏,得到150.9克2-氯-5-氰基吡啶,分析含量为98.7%,熔点117~118℃,收率85.1%。反应方程式为 在本专利技术中2-氯-5-三氯甲基吡啶与氯化铵的重量配比为1∶1.1~1∶3,优选为1∶1.5~1∶1.8。反应温度在100~250℃之间,反应时间为1~18小时。优选的反应温度在170~230℃之间,反应时间为6~14小时。氧化铜的重量是2-氯-5-三氯甲基吡啶的0.2%~1%,其优选的重量是2-氯-5-三氯甲基吡啶的0.4%~0.6%。所用溶剂可以是邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,三氯甲烷,二氯乙烷。权利要求1.一种2-氯-5-氰基吡啶的制造方法,其特征在于它以2-氯-5-三氯甲基吡啶和氯化铵为原料,2-氯-5-三氯甲基吡啶与氯化铵的重量配比为1∶1.1~1∶3,在催化剂的催化下,反应温度在100~250℃之间,反应时间为1~18小时,生成2-氯-5-氰基吡啶。2.根据权利要求1所述的2-氯-5-氰基吡啶的制造方法,其特征在于所述催化剂为氧化铜,氧化铜的重量是2-氯-5-三氯甲基吡啶的0.2%~1%。3.根据权利要求1所述的2-氯-5-氰基吡啶的制造方法,其特征在于2-氯-5-三氯甲基吡啶与氯化铵的重量配比为1∶1.5~1∶1.8。4.根据权利要求1所述的2-氯-5-氰基吡啶的制造方法,其特征在于2-氯-5-三氯甲基吡啶和氯化铵反应温度在170~230℃之间,反应时间为6~14小时。5.根据权利要求2所述的2-氯-5-氰基吡啶的制造方法,其特征在于氧化铜的重量是2-氯-5-三氯甲基吡啶的0.4%~0.6%。全文摘要本专利技术公开了一种,它以2-氯-5-三氯甲基吡啶和氯化铵为原料,2-氯-5-三氯甲基吡啶与氯化铵的重量配比为1∶1.1~1∶3,在催化剂的催化下,反应温度在100~250℃之间,反应时间为1~18小时,生成2-氯-5-氰基吡啶。采用本制造方法不存在副反应,产品纯度高,达到99.0%以上,成本低,主要用作有机合成中间体和医药中间体。文档编号C07D213/84GK1978430SQ200510122728公开日2007年6月13日 申请日期2005年12月1日 优先权日2005年12月1日专利技术者张京, 董富金, 童连才, 于永年 申请人:江苏康鹏农化有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2-氯-5-氰基吡啶的制造方法,其特征在于它以2-氯-5-三氯甲基吡啶和氯化铵为原料,2-氯-5-三氯甲基吡啶与氯化铵的重量配比为1∶1.1~1∶3,在催化剂的催化下,反应温度为100~250℃之间,反应时间为1~18小时,生成2-氯-5-氰基吡啶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张京董富金童连才于永年
申请(专利权)人:江苏康鹏农化有限公司
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1