本发明专利技术属于有机合成领域，具体是涉及一种2-氯-3-氰基吡啶的生产方法。其以3-氰基吡啶氮氧化物、三氯氧磷和三乙胺为原料，三者同时连续滴加入第一反应器中，控制反应温度-10℃~40℃；第一反应器中的反应液连续地进入串联的后续反应器中，反应温度为80~100℃，停留时间1~2小时后，将反应液蒸馏回收三氯氧磷，水析获得2-氯-3-氰基吡啶。该方法采用连续化反应思路，涉及的反应器内反应条件平稳，便于实现自动化控制，具有工艺安全、生产效率高、产品质量稳定等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成领域，具体是设及一种2-氯-3-氯基化晚的生产方法。
技术介绍
2-氯烟酸是一种重要的农药和医药中间体，用于制备抗艾滋病药蒙韦拉平、新型 除草剂烟喀横隆、化氣酷草胺等。2-氯-3-氯基化晚是合成2-氯烟酸的重要中间体，其经 过碱性水解、酸化后得到2-氯烟酸。2-氯-3-氯基化晚的传统生产方法采用蓋式间歇反 应，在反应蓋内投入=氯氧磯和3-氯基化晚氮氧化物（或烟酷胺氮氧化物、烟酸氮氧化物 及其混合物），在5~40°C间滴加缚酸剂S己胺；S己胺滴加完成后缓慢升温至80~100°C并 保温2~3小时，升温过程不能太快，尤其是在40~70°C期间升温太快容易使反应失控发生冲 料；氯化反应结束后蒸馈回收过量的=氯氧磯，之后水析得到2-氯-3-氯基化晚。该步反 应设及到降温和升温，且温度控制不好容易冲料，间歇操作劳动强度大，生产效率较低，是 2- 氯烟酸生产过程中难度最大的一步反应。目前尚无关于连续化反应生产2-氯-3-氯基 化晚的报道，所述2-氯-3-氯基化晚的结构式如下： 专利CN200710072672公开了一种2-氯-3-氯基化晚的制备方法，其W3-氯基化晚为 原料，通过过氧化氨制备烟酷胺-N-氧化物，然后向烟酷胺-N-氧化物两次滴加=氯氧磯， 在35~80°C反应7~25小时，进而蒸馈水析获得。虽然该反应方法选择性高、副产品少， 但是其仍无法解决生产效率低和反应条件控制难等技术问题。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提出了一种连续化反应生产2-氯-3-氯基化晚 的方法。该方法采用连续化反应思路，设及的反应器内反应条件平稳，便于实现自动化控 审IJ，具有工艺安全、生产效率高、产品质量稳定等优点。 本专利技术的一个目的是提供一种连续化反应制备2-氯-3-氯基化晚的方法，其W 3- 氯基化晚氮氧化物、=氯氧磯和=己胺为原料，=者同时连续滴加入第一反应器中，控 制反应温度-l〇°C~40°C;第一反应器中的反应液连续地进入串联的后续反应器中，最终在 80~100°C停留1~2小时后，将反应液蒸馈回收S氯氧磯，水析获得2-氯-3-氯基化晚。 在本专利技术中，所述3-氯基化晚氮氧化物也可W为烟酷胺氮氧化物、烟酸氮氧化物 或其混合物，所述3-氯基化晚氮氧化物、S氯氧磯和S己胺的重量比为1 ;5~50 ;0. 7~1. 3， 优选为1 ;5 ;0. 8。 在本专利技术进一步地实施方案中，所述后续反应器的个数可W为1个或多个串联， 当后续反应器的个数不为1时，各后续反应器中的反应温度依次递升直至最终反应温度 80~100°C。各后续反应器中的停留时间可W通过调整进料量或反应器的容量而获得。 在本专利技术优选的实施方案中，所述反应器为3个串联，第一反应器中的温度为 20°C~25°C，第二反应器的温度为40~50°C，第S反应器的温度为80~90°C，各反应器中物料 停留时间为1~2小时。 在本专利技术的制备方法中，所有反应器可W为蓋式或管道式反应器。【附图说明】 图1本专利技术制备方法的流程示意图。【具体实施方式】 下面将结合附图W及进一步的详细说明来举例说明本专利技术。需要指出的是，W下 说明仅仅是对本专利技术要求保护的技术方案的举例说明，并非对该些技术方案的任何限制。 本专利技术的保护范围W所附权利要求书记载的内容为准。 在本专利技术的制备方法中，反应原理为： 实施例1 3-氯基化晚氮氧化物、=氯氧磯和=己胺的重量比为1 ;5 ;0.8的比例连续地加入1号 反应蓋中，通过控制进料速度W维持反应器内温度20°C~25°C;反应液从1号反应蓋依次进 入2号、3号反应蓋，控制2号蓋温度40~50°C，控制3号蓋温度80~90°C，反应液在3号蓋 的平均停留时间控制在1~2小时，3号蓋内的反应液连续进入后续的蒸馈回收系统。[001引上述反应液在减压下蒸馈回收S氯氧磯，回收终点真空度在-0. 06~-0. 09MPa，温 度在85~105 °C，并且没有明显S氯氧磯馈出。回收=氯氧磯后的浓缩液缓慢放入10倍水中析出2-氯-3-氯基化晚，控制放料 温度不高于50°C，放料完毕降温至40°CW下并保温揽拌1~1. 5小时，抽滤，2X2倍水洗后 得到2-氯-3-氯基化晚，纯度99%，折纯重量收率96%，6-氯-3-氯基化晚含量0. 5%。 实施例2 3-氯基化晚氮氧化物、=氯氧磯和=己胺的重量比为1 ;5 ;0.8的比例连续地加入1号 反应蓋中，通过控制进料速度W维持反应器内温度20°C~25°C;反应液从1号反应蓋进入2 号反应蓋，控制2号蓋温度80~9(TC，反应液在2号蓋的平均停留时间控制在1~2小时，2号 蓋内的反应液连续进入后续的蒸馈回收系统。上述反应液在减压下蒸馈回收S氯氧磯，回收终点真空度在-0. 06~-0. 09MPa，温 度在85~105 °C，并且没有明显S氯氧磯馈出。回收=氯氧磯后的浓缩液缓慢放入10倍水中析出2-氯-3-氯基化晚，控制放料 温度不高于50°C，放料完毕降温至40°CW下并保温揽拌1~1. 5小时，抽滤，2X2倍水洗后 得到2-氯-3-氯基化晚，纯度99%，折纯重量收率94%，6-氯-3-氯基化晚含量0. 5%。 实施例3 3-氯基化晚氮氧化物、=氯氧磯W重量比为1 ;5的比例连续地加入1号反应蓋中；反 应液从1号反应蓋溢流进入2号反应蓋，W3-氯基化晚氮氧化物、=己胺重量比为1 ;0.8 的比例将=己胺连续地加入2号反应蓋中，控制反应温度20°C~25°C;反应液从2号反应蓋 进入3号反应蓋，控制3号蓋温度80~90。反应液在3号蓋的平均停留时间控制在1~2小 时，3号蓋内的反应液连续进入后续的蒸馈回收系统。[001引上述反应液在减压下蒸馈回收S氯氧磯，回收终点真空度在-0. 06~-0. 09MPa，温 度在85~105°C，并且没有明显S氯氧磯馈出。 回收=氯氧磯后的浓缩液缓慢放入10倍水中析出2-氯-3-氯基化晚，控制放料 温度不高于50°C，放料完毕降温至40°CW下并保温揽拌1~1. 5小时，抽滤，2X2倍水洗后 得到2-氯-3-氯基化晚，纯度99%，折纯重量收率93%，6-氯-3-氯基化晚含量0. 5%。 实施例4 (常规方法） 3-氯基化晚氮氧化物、=氯氧磯W重量比为1 ;5的比例投入反应蓋中；W3-氯基化 晚氮氧化物、=己胺重量比为1;〇.8的比例将=己胺缓慢地滴入反应蓋中，控制反应温度 20°C~25°C己己胺滴加完毕后在20°C~25°C保温1小时，之后再缓慢升温至40~50°C保温 1小时，80~90°C保温1~2小时。 上述反应液在减压下蒸馈回收S氯氧磯，回收终点真空度在-0. 06~-0. 09MPa，温 度在85~105 °C，并且没有明显S氯氧磯馈出。 回收=氯氧磯后的浓缩液缓慢放入10倍水中析出2-氯-3-氯基化晚，控制放料 温度不高于50°C，放料完毕降温至40°CW下并保温揽拌1~1. 5小时，抽滤，2X2倍水洗后 得到2-氯-3-氯基化晚，纯度97%，折纯重量收率86%，6-氯-3-氯基化晚含量1. 5%。 本专利技术与常规方法效果对比；【主权项】1. 一种连续化反应制备2-氯-3-氰基吡啶的方法，其以3-氰基吡啶氮氧化物、三氯 氧磷和三本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种连续化反应制备2‑氯‑3‑氰基吡啶的方法，其以3‑氰基吡啶氮氧化物、三氯氧磷和三乙胺为原料，三者连续加入第一反应器中，控制反应温度‑10℃~40℃；第一反应器中的反应液连续地进入串联的后续反应器中进行保温反应，最终在80~110℃停留1~2小时后，将反应液蒸馏回收三氯氧磷，水析获得2‑氯‑3‑氰基吡啶。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邱水发，谢秋平，冯奇，胡兵，
申请(专利权)人：江苏中正生化有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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