一种测定盐酸亚胺代甲醚质量分数的方法技术

技术编号:7462056 阅读:463 留言:0更新日期:2012-06-25 06:52
一种测定盐酸亚胺代甲醚质量分数的方法,其特征在于:先将盐酸亚胺代甲醚样品溶解于无水甲酸中,加冰乙酸,再加乙酸汞与盐酸亚胺代甲醚进行反应,使其中的盐酸生成难电离的氯化汞,然后用高氯酸标准滴定溶液作为滴定剂对盐酸亚胺代甲醚溶液进行滴定,根据所述高氯酸标准滴定溶液的浓度、用量及所述盐酸亚胺代甲醚样品的用量即可算出所述样品中盐酸亚胺代甲醚的质量分数,以上反应均是在无水溶液中进行。本发明专利技术不仅消除了盐酸、氯化铵的干扰,提高了测定结果的准确性、稳定性,而且精密度高,操作简便、快速,提高了工作效率,对优化原甲酸三甲酯合成条件、提高其收率和质量有重要意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
盐酸亚胺代甲醚是氢氰酸法合成原甲酸三甲酯的中间体,是氢氰酸与过量的氯化氢和甲醇反应生成的。而原甲酸三甲酯是一种重要的有机合成中间体,广泛用于医药、农药和香料等合成。盐酸亚胺代甲醚的质量直接影响到原甲酸三甲酯的收率和质量,因此,盐酸亚胺代甲醚质量分数的测定,对优化原甲酸三甲酯合成条件,提高收率和质量有着重要的眉、ο盐酸亚胺代甲醚在常温下不稳定,见水易分解,对其进行分析检测有一定困难。现有一种通过测定盐酸亚胺代甲醚样品中的总氯量来确定盐酸亚胺代甲醚质量分数的方法, 但由于盐酸亚胺代甲醚是用过量的氯化氢合成的,使分离出来的样品中附着有氯化氢,氯化氢中的氯也同时被测定,使测定结果偏高,因此,该方法无法准确测定样品中盐酸亚胺代甲醚的质量分数,测定结果也不稳定。还有一种方法是通过测定盐酸亚胺代甲醚样品中总氮量的方法来确定盐酸亚胺代甲醚质量分数,但由于盐酸亚胺代甲醚合成中有过量的甲醇,不可避免的会发生少量的醇解反应,生成氯化铵副产物,氯化铵中的氮同时被测定,使测定结果偏高,也无法准确测定样品中盐酸亚胺代甲醚的质量分数。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种准确度较本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:罗延谷李文艳胡欣何咏梅韩丹苗兰冬董远萍
申请(专利权)人:重庆紫光化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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