盐酸甲氯芬酯粗品的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种盐酸甲氯芬酯粗品的合成工艺，包括下述步骤：生产前对检测仪器、生产设备、工作场所的检查与清洁，将甲苯、甲苯氨基乙醇、对氯苯氧乙酸和甲苯磺酸进行加热回流反应，而后进行冷却、脱色，脱色液进行抽滤，而后对滤液进行静置分层，上层结晶再进行抽滤、浸洗、真空干燥后制成盐酸甲氯芬酯粗品，最后进行称量包装。本发明专利技术能够制备出高品质的盐酸甲氯芬酯粗品，且收率达到74.0%~78.0%，为精制盐酸甲氯芬酯打了下良好的基础，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
盐酸甲氯芬酯粗品的合成工艺
本专利技术涉及药物合成领域，特别是涉及一种盐酸甲氯芬酯粗品的合成工艺。
技术介绍
盐酸甲氯芬酯(Meclofenoxate Hydrochloride),本品的化学名为2_ (二甲基氨基)乙基对氯苯氧基乙酸酯盐酸盐，其结构式为

【技术保护点】
一种盐酸甲氯芬酯粗品的合成工艺，其特征在于，包括下述步骤：（10）生产前对检测仪器、生产设备、工作场所的检查与清洁；（20）合成反应，其具体步骤包括：加热回流、冷却、回流脱色、抽滤和静置分层；（21）加热回流，开启反应罐真空，将甲苯抽入第一反应罐中，搅拌之后再抽入二甲氨基乙醇，而后从第一反应罐加料口投入对氯苯氧乙酸和对甲苯磺酸，开启第一反应罐夹套蒸汽，搅拌升温至98~102℃，然后进行回流反应；其中，甲苯、甲苯氨基乙醇、对氯苯氧乙酸和甲苯磺酸的重量份数比为148~153：20~21.5:32~33.2:1；（22）冷却、回流脱色，待步骤（21）中第一反应罐内物料冷却至88~92℃，投入药用炭若...

【技术特征摘要】
1.一种盐酸甲氯芬酯粗品的合成工艺，其特征在于，包括下述步骤: (10)生产前对检测仪器、生产设备、工作场所的检查与清洁； (20)合成反应，其具体步骤包括:加热回流、冷却、回流脱色、抽滤和静置分层； (21)加热回流，开启反应罐真空，将甲苯抽入第一反应罐中，搅拌之后再抽入二甲氨基乙醇，而后从第一反应罐加料口投入对氯苯氧乙酸和对甲苯磺酸，开启第一反应罐夹套蒸汽，搅拌升温至98~102°C，然后进行回流反应；其中，甲苯、甲苯氨基乙醇、对氯苯氧乙酸和甲苯磺酸的重量份数比为148^153:20^21.5:32^33.2:1 ； (22)冷却、回流脱色，待步骤(21)中第一反应罐内物料冷却至88、2°C，投入药用炭若干，回流脱色30min，形成脱色液； (23)抽滤，将所述脱色液放入抽滤器内抽滤得到滤液，滤液移至第二反应罐中，开启搅拌，打开第二反应罐夹套冷冻盐水，将所述滤液的温度控制在3飞。C ； (24)静置分层，利用盐酸、氯化钠和浓硫酸的反应制得氯化氢气体，通入第二反应罐中，直至其中的溶液呈强酸性后，停止搅拌，静置分层，将下层油状物分离去掉，保留上层溶液；其中，盐酸、氯化钠和浓硫酸的重量份数比为109~112:230~233:650 ； (30)结晶干燥，其具...

【专利技术属性】
技术研发人员：王多平，
申请(专利权)人：江苏汉斯通药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32