本发明专利技术公开了一种盐酸巴尼地平的合成工艺，其合成工艺包括以下步骤：(1)3- 羟基丙腈(I)与双乙烯酮(II)反应，得化合物(VI)；(2)化合物(VI)与间硝基苯甲醛(III)反应，得化合物(VII)；(3)化合物(VII)与β-氨基巴豆酸乙酯(IV)反应，得化合物(VIII)；(4)化合物(VIII)被强碱水解，得化合物(IX)；(5)化合物(IX)以手性有机碱拆分，得化合物(X)； (6)化合物(X)与苄基吡咯醇(V)反应，得化合物(XI)；(7)化合物(XI)加入氯化氢的溶液，可得到盐酸巴尼地平(XII)。本发明专利技术的合成工艺有如下几个优点：(1)反应条件温和，各步产物易于分离、纯化，质量可控；(2)每步收率较高，所用原辅料易得，总成本低；(3)不需过柱，适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
【专利说明】盐酸巴尼地平的合成工艺
本专利技术属于化工工艺领域，具体涉及一种盐酸巴尼地平的合成工艺。
技术介绍
盐酸巴尼地平的合成工艺至少包括分离、纯化、回流等基本过程。在目前的盐酸巴尼地平的合成工艺中，工艺流程不易于实施，分离效率低，不能实现了原料的循环使用，制作工序复杂，生产效率低。
技术实现思路
为了克服现有
存在的上述技术问题，本专利技术的目的在于，提供一种盐酸巴尼地平的合成工艺，本专利技术不仅制作工序简单、提高工作效率，而且实现了产品质量的保证。本专利技术提供的盐酸巴尼地平的合成工艺，包括以下步骤: (1)3-羟基丙腈(I)与双乙烯酮(II)在有机碱催化剂存在下反应，反应温度为10?150°C，优选为30?90°C，反应时间为I?72h，优选为3?24h，可得到化合物(VI)； (2)上述化合物(VI)与间硝基苯甲醛(III)在质子或非质子性溶剂存在下反应，反应温度为5?150°C，优选为15?70°C，反应时间为I?72h，优选为3?24h，可得到化合物(VII); (3)上述化合物化合物(VII)与β-氨基巴豆酸乙酯(IV)在质子或非质子性溶剂中反应，反应温度为10?150°C，优选为30?90°C，反应时间为I?72h，优选为I?10h，可得到化合物(VIII)； (4)上述化合物化合物(VIII)在质子或非质子性溶剂中被强碱水解，反应温度为5?150°C，优选为15?70°C，反应时间为I?72h，优选为I?10h，可得到化合物(IX)； (5)上述化合物化合物(IX)在质子或非质子性溶剂中，以手性有机碱为拆分剂进行拆分，反应温度为5?150°C，优选为30?150°C，反应时间为I?72h，优选为3?24h，可得到化合物⑴； (6)上述化合物化合物(X)与苄基吡咯醇(V)在质子或非质子性溶剂中反应，反应温度为-50?150°C，优选为-30?50°C，反应时间为I?72h，优选为I?10h，可得到化合物(XI); (7)上述化合物化合物(XI)在质子或非质子性溶剂中加入氯化氢的溶液，反应温度为5?150°C，优选为15?50°C，反应时间为0.5?72h，优选为0.5?10h，可得到盐酸巴尼地平(XII)。 本专利技术提供的盐酸巴尼地平的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备盐酸巴尼地平的过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了催化剂的利用率。【具体实施方式】下面结合一个实施例，对本专利技术提供的盐酸巴尼地平的合成工艺进行详细的说明。实施例本实施例的盐酸巴尼地平的合成工艺，包括以下步骤: (1)3-羟基丙腈(I)与双乙烯酮(II)在有机碱催化剂存在下反应，反应温度为10°C，优选为90°C，反应时间为72h，优选为3，可得到化合物(VI)； (2)上述化合物(VI)与间硝基苯甲醛(III)在质子或非质子性溶剂存在下反应，反应温度为5°C，优选为70°C，反应时间为72h，优选为24h，可得到化合物(VII)； (3)上述化合物化合物(VII)与β-氨基巴豆酸乙酯(IV)在质子或非质子性溶剂中反应，反应温度为150°C，优选为30°C，反应时间为72h，优选为lh，可得到化合物(VIII)； (4)上述化合物化合物(VIII)在质子或非质子性溶剂中被强碱水解，反应温度为150°C，优选为70°C，反应时间为72h，优选为lh，可得到化合物(IX)； (5)上述化合物化合物(IX)在质子或非质子性溶剂中，以手性有机碱为拆分剂进行拆分，反应温度为5°C，优选为150°C，反应时间为2h，优选为4h，可得到化合物(X)； (6)上述化合物化合物(X)与苄基吡咯醇(V)在质子或非质子性溶剂中反应，反应温度为50°C，优选为50°C，反应时间为7h，优选为10h，可得到化合物(XI)； (7)上述化合物化合物(XI)在质子或非质子性溶剂中加入氯化氢的溶液，反应温度为50°C，优选为110°C，反应时间为2h，优选为10h，可得到盐酸巴尼地平(XII)。 盐酸巴尼地平的合成工艺，可直接制备出盐酸巴尼地平，无需进一步加工，工序简单，测量数据精确，易于实施。【主权项】1.一种盐酸巴尼地平的合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)3-羟基丙腈(I)与双乙烯酮(II)在有机碱催化剂存在下反应，反应温度为10?150°C，优选为30?90°C，反应时间为I?72h，优选为3?24h，可得到化合物(VI)； (2)上述化合物(VI)与间硝基苯甲醛(III)在质子或非质子性溶剂存在下反应，反应温度为5?150°C，优选为15?70°C，反应时间为I?72h，优选为3?24h，可得到化合物(VII); (3)上述化合物化合物(VII)与β-氨基巴豆酸乙酯(IV)在质子或非质子性溶剂中反应，反应温度为10?150°C，优选为30?90°C，反应时间为I?72h，优选为I?10h，可得到化合物(VIII)； (4)上述化合物化合物(VIII)在质子或非质子性溶剂中被强碱水解，反应温度为5?150°C，优选为15?70°C，反应时间为I?72h，优选为I?10h，可得到化合物(IX)； (5)上述化合物化合物(IX)在质子或非质子性溶剂中，以手性有机碱为拆分剂进行拆分，反应温度为5?150°C，优选为30?150°C，反应时间为I?72h，优选为3?24h，可得到化合物⑴； (6)上述化合物化合物(X)与苄基吡咯醇(V)在质子或非质子性溶剂中反应，反应温度为-50?150°C，优选为-30?50°C，反应时间为I?72h，优选为I?10h，可得到化合物(XI); (7)上述化合物化合物(XI)在质子或非质子性溶剂中加入氯化氢的溶液，反应温度为5?150°C，优选为15?50°C，反应时间为0.5?72h，优选为0.5?10h，可得到盐酸巴尼地平(XII)。【专利摘要】本专利技术公开了一种盐酸巴尼地平的合成工艺，其合成工艺包括以下步骤：(1)3-？羟基丙腈(I)与双乙烯酮(II)反应，得化合物(VI)；(2)化合物(VI)与间硝基苯甲醛(III)反应，得化合物(VII)；(3)化合物(VII)与β-氨基巴豆酸乙酯(IV)反应，得化合物(VIII)；(4)化合物(VIII)被强碱水解，得化合物(IX)；(5)化合物(IX)以手性有机碱拆分，得化合物(X)；？(6)化合物(X)与苄基吡咯醇(V)反应，得化合物(XI)；(7)化合物(XI)加入氯化氢的溶液，可得到盐酸巴尼地平(XII)。本专利技术的合成工艺有如下几个优点：(1)反应条件温和，各步产物易于分离、纯化，质量可控；(2)每步收率较高，所用原辅料易得，总成本低；(3)不需过柱，适合工业化生产。【IPC分类】C07D401/12【公开号】CN105541797【申请号】CN201410587786【专利技术人】赵建英 【申请人】赵建英【公开日】2016年5月4日【申请日】2014年10月29日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种盐酸巴尼地平的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤： （1）3‑羟基丙腈(I)与双乙烯酮(II)在有机碱催化剂存在下反应，反应温度为10～150℃，优选为30～90℃，反应时间为1～72h，优选为3～24h，可得到化合物(VI)； （2）上述化合物(VI)与间硝基苯甲醛(III)在质子或非质子性溶剂存在下反应，反应温度为5～150℃，优选为15～70℃，反应时间为1～ 72h，优选为3～24h，可得到化合物(VII)； （3）上述化合物化合物(VII)与β‑氨基巴豆酸乙酯(IV)在质子或非质子性溶剂中反应，反应温度为10～150℃，优选为30～90℃，反应时间为1～72h，优选为1～10h，可得到化合物(VIII)；（4）上述化合物化合物(VIII)在质子或非质子性溶剂中被强碱水解，反应温度为5～150℃，优选为15～70℃，反应时间为1～72h，优选为1～10h，可得到化合物(IX)； （5）上述化合物化合物(IX)在质子或非质子性溶剂中，以手性有机碱为拆分剂进行拆分，反应温度为5～150℃，优选为30～150℃，反应时间为1～72h，优选为3～24h，可得到化合物(X)； （6）上述化合物化合物(X)与苄基吡咯醇(V)在质子或非质子性溶剂中反应，反应温度为‑50～150℃，优选为‑30～50℃，反应时间为1～72h，优选为1～10h，可得到化合物(XI)； （7）上述化合物化合物(XI)在质子或非质子性溶剂中加入氯化氢的溶液，反应温度为5～150℃，优选为15～50℃，反应时间为0.5～ 72h，优选为0.5～10h，可得到盐酸巴尼地平(XII)。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵建英，
申请(专利权)人：赵建英，
类型：发明
国别省市：山东;37
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