一种改进的2-萘酚合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种改进的2-萘酚合成工艺，精萘经磺化、水解、中和、碱熔、酸化、精制等步骤得2-萘酚产品及废水，最后对废水进行处理；其特征在于，废水处理方法包括以下步骤：(1)预处理：2-萘酚废水经预处理去除废水中的有机杂质得含盐滤液；(2)双极膜脱盐：将预处理后的滤液经双极膜电渗析处理，得硫酸、氢氧化钠溶液和稀盐水，稀盐水经电渗析浓缩，浓缩后的盐水进行双极膜电渗析处理；(3)酸碱回用：得到的硫酸和氢氧化钠溶液回用于2-萘酚合成工艺和/或步骤(1)中，实现工艺内套用。本发明专利技术不仅实现了2-萘酚废水达标排放，且通过引入双极膜技术，回收利用废水中的有效资源，降低2-萘酚生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及染料中间体合成工艺改进的
，具体涉及一种改进的2-萘酚合成工艺。
技术介绍
2-萘酚又名萘酚、乙萘酚或2-羟基萘，是重要的有机化工原料和染料中间体，在医药、农药、橡胶助剂、香料及纺织印染等方面均有广泛应用。在染料行业，2-萘酚用于制造有机染料及其中间体，如R盐、G盐、γ盐、吐氏酸、2，3-酸等。近年来，2-萘酚下游产品可用于生产感光材料及液晶材料，有着广泛的市场前景。2-萘酚合成工艺方法主要有萘的磺化-碱熔法、2-萘胺重氮化物与稀硫酸共沸、2-萘胺在压力下用稀酸水解、2-异丙萘经氧化及酸分解等。考虑到成本、环境等问题，国内外主要采用工艺技术比较成熟的萘的磺化-碱熔法。该方法以精萘为原料，经浓硫酸磺化，亚硫酸钠中和，碱熔，硫酸酸化得2-萘酚粗产品，经煮沸、水洗、干燥、减压蒸馏得2-萘酚产品。此工艺会产生大量废水，环境问题较为突出。生产过程中产生的2-萘酚废水主要含有大量的无机盐一硫酸钠、亚硫酸钠、2-萘磺酸钠和2-萘酚。若工艺操作不当，会有精萘流失。一般每生产I吨2-萘酚，产生硫酸钠废液8?1m3 (相对密度1.14左右)，含有硫酸钠14%?17%，产生亚硫酸钠废液Im3左右(相对密1.12左右)，含亚硫酸钠13%?16%，亚硫酸钠对COD的贡献较大。污水的主要成分含量存在较大的不稳定性，随着生产操作的变化而变化。且萘磺酸、萘磺酸钠易溶于水，生产过程中也会随水部分流失。因此，2-萘酚废水直接排放，会对环境造成严重的不良影响。申请公开号CN 103626637Α的专利技术专利介绍了一种2-萘酚的环保生产工艺，该工艺将分离出的废液去碱中和当碱液使用，中和产生的302用纯碱水溶液吸收生产亚硫酸钠，分离出2-萘磺酸钠后的废液用硫酸调pH为2±1，用萃取剂进行三级萃取，萃取液再用稀碱反萃，反萃液用于磺化液稀释，水相经Fenton试剂或KMn04氧化，活性炭脱色后，MVR浓缩技术回收硫酸钠。本专利技术工艺基本无废水放出，但处理过程较为繁琐。申请公开号CN102603101A的专利技术专利介绍了一种2-萘酚生产废水组合处理方法，2-萘酚肥水不通过络合萃取、液膜分离技术处理后，提高废水的可生化性，负载萃取剂和负载乳化液可再生利用，浓缩液含高浓度萘酚钠和萘磺酸钠，可回用于生产工段。但因萃取和液膜技术投资成本大、处理能力有限等问题，该联用方法推广较为困难。电渗析技术的核心部件为离子交换膜，其分为阴离子交换膜、阳离子交换膜及双极膜三种。普通的电渗析装置由阴阳离子交换膜交替构成的膜堆，其主要功能是对电解质溶液进行浓缩淡化。双极膜电渗析是由阴阳离子交换膜和双极膜交替构成膜堆而形成。其中，双极膜是由阴离子交换层、阳离子交换层和中间层组成的复合膜，能将水或醇高效地解离为H+和OH或醇根而不产生气体。双极膜电渗析能在不添加其它任何化学试剂的情况下，将某种电解质盐转换成相应的酸和碱，因此电渗析和双极膜电渗析是一种清洁生产技术。本专利技术利用电渗析技术的特点，将其引入到2-萘酚合成工艺中产生的工艺废水，回收高品质的酸和碱，并回用至2-萘酚合成工艺中，减少了废水的排放且降低了 2-萘酚合成成本。
技术实现思路
本专利技术公开了一种改进的2-萘酚合成工艺，2-萘酚废水经预处理及电渗析技术处理，不仅解决了 2-萘酚废水的治理问题，且将废水中有价值组分回用于2-萘酚合成工艺中，降低2-萘酚合成成本。一种改进的2-萘酚合成工艺，精萘主要经磺化、水解、中和、碱熔、酸化、精制步骤得2-萘酚产品及废水，最后对废水进行处理；其特征在于，废水处理方法包括以下步骤:(I)预处理:2_萘酚废水经预处理去除废水中的有机杂质，得含盐废水；(2)双极膜脱盐:将含盐废水经双极膜电渗析处理，分别得到相应的硫酸溶液、氢氧化钠溶液和稀盐水，稀盐水进行至电渗析浓缩处理；(3)酸碱回用:步骤(2)得到的氢氧化钠溶液和硫酸溶液回用于2-萘酚合成工艺中和/或步骤⑴调节液体pH值。本专利技术以精萘为起始原料合成2-萘酚，精萘先后经连续磺化、连续水解、连续吹萘、连续中和、连续赶二氧化硫、连续冷却、连续过滤、碱熔(间歇操作)、稀释(间歇操作)、连续酸化、连续分离和洗涤、连续干燥、连续蒸馏得2-萘酚产品。各工序之间紧密关联，分离出的SO2、洗水、亚硫酸钠等均可实现在线循环套用，产生的废水经电渗析技术分离获得酸碱溶液可回用于2-萘酚合成工艺中，降低生产成本。作为优选，预处理方法为吸附、Fenton氧化、Fe2+/HC10氧化、微电解、湿式氧化、絮凝中的一种或几种的组合。作为优选，吸附预处理的具体条件为:加入0.1 %?5.0 %的吸附剂，搅拌反应0.5?8h，吸附剂可选择活性炭、硅藻土、有机膨润土、树脂或甘蔗渣飞尘。微电解技术，又名内电解法、铁还原法、零价铁法、铁碳法等，是以铁为阳极，含碳物质为阴极，废水中的离子作为电解质，从而形成了电池反应，具有还原、絮凝吸附、络合及电沉积等作用。微电解不仅可以去除部分难降解有机物，且能改变部分有机物的形态和结构，提高废水的可生化性。铁碳微电解过程中可采用废铁肩等工业废料，可节省处理费用，达到“以废治废”的目的。微电解在酸性条件下通过原电池效应发生如下电极反应:阳极(Fe):Fe_2e — Fe2+E Θ = -0.44V阴极(C):2H++2e — 2 — H2E Θ = OV作为优选，微电解的反应条件:调废水pH至2?4，投加0.1?0.5%活性炭和0.5?4%铁粉，维持体系pH恒定，搅拌反应2?6h。作为优选，絮凝的反应条件:向2-萘酚废水中加入0.05?1.0 %絮凝剂，调节废水pH至8?11，快揽5?lOmin，转速为300?500rpm ;慢揽10?20min，转速为I?200rpmo优选地，絮凝剂可选择硫酸亚铁、聚合硫酸铁、聚合硫酸铝、聚合氯化铝、聚合氯化铁或聚合硫酸铝铁中的一种或几种组合，投加量为0.05?1.0%。进一步优选，絮凝过程中可加入PAM或活性炭进行助滤，PAM的投加量为0.0001%?0.01%，活性炭的投加量为0.05%?1.Fenton氧化试剂由Fe2+和H2O2组成，其在酸性条件下能够生成具有强氧化性的H0.，具有较高的电负性或电子亲和能(569.3KJ)，能通过夺取有机污染物分子中的H，填充未饱和的C-C键等反应途径使污染物迅速降解，主要降解机理如下:RH+H0.— R.+H2OR.+02— RO0.RO0.+H0.+02—...— CO 2+H20作为优选，Fenton氧化的反应条件:调废水pH至3?5，加入0.1%?1% Fe2+和/或Fe3+，然后加入0.5%?2%双氧水，于40?60°C搅拌反应60?120min，再调反应液pH8?11絮凝后再过滤。次氯酸具有强氧化性，易分解、不稳定，因此采用在酸性条件下用次氯酸盐生成HC10。作为优选，Fe2+/HC10氧化法反应条件:调废水pH至I?3，投加0.1%?2% NaClO溶液(NaClO溶液的质量分数为5% )，然后加入0.1 %?I 当前第1页1 2 3 4 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改进的2‑萘酚合成工艺，精萘主要经磺化、水解、中和、碱熔、酸化、精制步骤得2‑萘酚产品及废水，最后对废水进行处理；其特征在于，废水处理方法包括以下步骤：预处理：2‑萘酚废水经预处理去除废水中的有机杂质，得含盐废水；（2）双极膜脱盐：将含盐废水经双极膜电渗析处理，分别得到相应的硫酸溶液、氢氧化钠溶液和稀盐水，稀盐水进行电渗析浓缩处理；（3）酸碱回用：步骤（2）得到的氢氧化钠溶液和硫酸溶液回用于2‑萘酚合成工艺中和/或步骤（1）调节液体pH值。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张云保，吕伏建，陈丽娜，李进，
申请(专利权)人：浙江奇彩环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33