双长链酯季铵盐的合成工艺制造技术

双长链酯季铵盐的合成工艺涉及一种柔软剂的合成工艺，更具体地说，是涉及双长链酯季铵盐的合成工艺。本发明专利技术提供了一种双酯含量高、三酯含量低、水溶性好的双长链酯季铵盐的合成工艺。本发明专利技术以硬脂酸、N-甲基二乙醇胺(MDEA)和三乙醇胺为原料，工艺步骤为：将硬脂酸加入到250ml的三口烧瓶中，在氮气保护下升温到80℃，待全部熔化后，加入催化剂和MDEA，n(硬脂酸)∶n(MEDA)＝1∶3～1∶4，催化剂的用量为总量的0.5～1.5％，升温至160～180℃，反应2～4h，再加入三乙醇胺，n(硬脂酸)∶n(三乙胺)＝1∶0.5～1∶1.0，反应2～4h，得到淡黄色透明液体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种柔软剂的合成工艺，更具体地说，是涉及双长链酯季铵盐的合成工艺。
技术介绍
尽管以双十八烷基二甲基季铵盐为活性物的柔软剂在我国的纺织工业中仍在广泛使用，但新一代对环境友好的酯季铵盐织物柔软剂已引起国内许多科研院所和生产企业的重视。近几年来，酯季铵盐柔软剂在国内已开始大量生产，但纯度不高，因为合成中的中间产物双长链酯胺的含量较低。三乙醇胺二硬脂酸酯型酯基季铵盐是国内外文献报道较多的柔软剂品种。由于三乙醇胺为三羟基化合物，该柔软剂总是单、双、三酯化物的混合物。而三酯化物的存在对产品的性能和应用均有显著的不利影响。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述问题，提供了一种双酯含量高、三酯含量低、水溶性好的双长链酯季铵盐的合成工艺。为了实现本专利技术的上述目的，本专利技术采用如下技术方案，本专利技术以硬脂酸、N-甲基二乙醇胺(MDEA)和三乙醇胺为原料，工艺步骤为将硬脂酸加入到250ml的三口烧瓶中，在氮气保护下升温到80°C，待全部熔化后， 加入催化剂和MDEA，n(硬脂酸)n(MEDA) = I 3 1: 4，催化剂的用量为总量的O. 5 1.5%，升温至160 180°C，反应2 4h，再加入三乙醇胺，η(硬脂酸)η(三乙胺)=I O. 5 1:1. 0，反应2 4h，得到淡黄色透明液体；将上述反应混合物降温至60°C,停止通入氮气,加入反应物质量15%的异丙醇， 按酯化产物和硫酸二甲酯物质的量之比为1. O O. 99 1. O 1. 05的比例缓慢滴加硫酸二甲酯进行季铵化反应，滴加完毕后，加热到80 85°C，在回流状态下反应8小时。本专利技术的有益效果本专利技术合成的双长链酯季铵盐双酯含量为70. 54%，三酯含量为7. 17%。具体实施例方式本专利技术以硬脂酸、N-甲基二乙醇胺(MDEA)和三乙醇胺为原料，工艺步骤为将硬脂酸加入到250ml的三口烧瓶中，在氮气保护下升温到80°C，待全部熔化后， 加入催化剂和MDEA，η(硬脂酸)n(MEDA) = I 3 1: 4，催化剂的用量为总量的 O. 5 1.5%，升温至160 180°C，反应2 4h，再加入三乙醇胺，η (硬脂酸)η (三乙胺)=1 : (X5N1 :1. 0，反应2 4h，得到淡黄色透明液体；将上述反应混合物降温至 60°C，停止通入氮气，加入反应物质量15%的异丙醇，按酯化产物和硫酸二甲酯物质的量之比为1. O O. 99 1. O 1. 05的比例缓慢滴加硫酸二甲酯进行季铵化反应，滴加完毕后，加热到80 85°C，在回流状态下反应8小时。作为一种优选方案，本专利技术的工艺步骤为原料摩尔比为η(硬脂酸)η(Ν_甲基二乙醇胺)η(三乙醇胺)=1 : 0.3 : O. 8，催化剂用量为反应液总量的0.5% ;反应温度为180°C,N_甲基二乙醇胺和硬脂酸反应4小时,加入三乙醇胺后反应2 小时。本专利技术选择原料摩尔比、反应温度、反应时间作为影响酯化反应效果的因素，可见表1、表2、表3。表I原料摩尔比对酯化反应的影响本文档来自技高网...

【技术保护点】
双长链酯季铵盐的合成工艺，其特征在于，本专利技术以硬脂酸、N?甲基二乙醇胺(MDEA)和三乙醇胺为原料进行合成。

【技术特征摘要】
1.双长链酯季铵盐的合成工艺，其特征在于，本发明以硬脂酸、N-甲基二乙醇胺 (MDEA)和三乙醇胺为原料进行合成。2.根据权利要求1所述的双长链酯季铵盐的合成工艺，其特征在于，工艺步骤为将硬脂酸加入到250ml的三口烧瓶中，在氮气保护下升温到80°C，待全部熔化后，加入催化剂和MDEA，η (硬脂酸)n (MEDA) = I 3 1: 4，催化剂的用量为总量的O. 5 1. 5%，升温至160 180°C，反应2 4h，再加入三乙醇胺，η(硬脂酸)η(三乙胺)= I O. 5 1:1. 0，反应2 4h，得到淡黄色透明液体；将上述反应混合物降温至60°C， 停止通入...

【专利技术属性】
技术研发人员：李兰心，
申请(专利权)人：李兰心，
类型：发明
国别省市：