本发明专利技术涉及YB4粉体的制备方法，包括有以下步骤：1）取Y2O3和B4C原料粉，并混合均匀；2）将混匀的原料粉压制成块体，然后装入模具，在真空条件下，升温至1700～2000℃并保温15～120min，然后随炉冷却至室温；3）将所得块体取出磨碎，然后将其置于盐酸中，加热搅拌，然后将其滤干，用去离子水冲洗至中性；4）将所得粉体烘干即得。本发明专利技术利用市售的Y2O3和B4C粉末为原料，非常容易获得而且价格低廉，反应过程中C元素和O元素结合生成CO气体挥发，Y元素和B元素结合生成YB4，有效避免其他杂质的引入，获得高纯度的YB4粉体，所制得的YB4物相单一、晶粒尺寸为3～10μm，产物纯度高于99.5%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及TO4粉体的制备方法，属于材料合成方法，制得的YB4粉体可应用于陶瓷材料和电子材料等领域。
技术介绍
近年来，国内外对硼化物进行了大量的研究。由于硼化物通常具有优良的导电性， 很高的硬度和熔点，可以用作电子材料和陶瓷材料。目前制备TO4的方法主要有四种第一种方法是采用纯金属Y和单质B，在高温下直接反应获得，这种方法的优点是所合成的TO4纯度很高，且反应过程中不会引入其他杂质，缺点是这种方法使用的原料价格非常昂贵且不易获得，因而无法实现大规模生产；第二种方法是硼热法，即采用Y2O3粉末和单质B为原料，在高温下合成YB4,这种方法合成的YB4 纯度较高，但是以B单质作原料，价格昂贵；第三种方法是通过控制Y、B、A1的比例，制备较大尺寸的TO4晶体，但是这种方法不但原材料价格昂贵，而且工艺较为复杂，难以实现实际应用；第四种方法是以钇的卤化物YCl3 · 7H20、单质B以及Al为原料，在高温下直接合成， 但是这种方法的缺点是原料价格较为昂贵，反应过程较为复杂。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种低成本制备高纯^4粉体的制备方法，所使用的原料价格低廉，易于获得，有利于实现大规模的工业生产。本专利技术解决其技术问题采用以下的技术方案高纯TO4粉体的制备方法，包括有以下步骤1)取^O3和B4C原料粉，并混合均勻，所述的原料粉的配比为摩尔比IO3:B4C= 1 2. 0 2. 3 ；2)将混勻的原料粉在0 5MPa下压制成块体，然后装入模具，在10_2 1500Pa的真空条件下，升温至1700 2000°C并保温15 120min，然后随炉冷却至室温；3)将所得块体取出磨碎，然后将其置于盐酸中，加热搅拌，然后将其滤干，用去离子水冲洗至中性；4)将所得粉体烘干，即得高纯的YB4粉体。按上述方案，步骤3)所述的盐酸浓度为2mol/L 6mol/L，酸洗温度为60°C，时间为 10 120min。本专利技术利用市售的IO3和B4C粉末为原料，与现有的YB4合成方法相比，本专利技术具有所使用的原料非常容易获得而且价格低廉的显著优点，且反应过程中C元素会和0元素结合生成CO气体挥发，Y元素和B元素结合生成YB4,因而可以有效避免其他杂质的引入， 获得高纯度的YB4粉体，利用本专利技术所制得的YB4物相单一、晶粒尺寸为3 10 μ m，经氧氮分析得知，其中氧含量均低于0. 5%，产物纯度高于99. 5%。附图说明图1是实施例2所述的原料粉及合成的YB4 (PDF 79-1992)粉体的XRD图2是实施例2所述的合成YB4粉体的SEM图，其中(a)为合成粉体低倍SEM图，(b) 为合成粉体高倍清晰SEM图。具体实施例方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步说明。实施例1 (1)将AO3和B4C粉末在200°C下干燥5h，然后将AO3和B4C两种原料粉按摩尔比^O3 B4C = 1 2. 0称取4. 47g，并在玛瑙研钵中混磨3h ；(2)将混勻的原料粉在粉末压片机上以3ΜΙ^左右的压力下压制成ΦIOX IOmm的圆柱体，并将其装入石墨模具中，利用放电等离子烧结系统(SPS)，在20 真空条件下(实施例中使用的真空度均为初始真空度，且反应过程中真空泵一直运转抽真空)，从室温升至 1700 0C，并保温30min，然后随炉冷却至室温；；(3)将所得块体取出，于玛瑙研钵中磨碎，然后将其置于2mol/L的稀盐酸中，加热至 60°C，用搅拌子搅拌120min，然后滤干，用去离子水反复冲洗至中性；(4)将制得的粉体置于干燥箱中，在100°C烘干2h，即得到高纯YB4粉体。实施例2:(1)将AO3和B4C粉末在200°C下干燥5h，然后将AO3和B4C两种原料粉按摩尔比^O3 B4C = 1 2. 1称取4. Mg，将其装入玛瑙研钵中混磨3h ；(2)将混勻的原料粉在粉末压片机上以3MPa左右的压力下压制成ΦIOXlOmm的圆柱体，并将其装入石墨模具中，利用放电等离子烧结系统(SPS)，在20 真空条件下，从室温升至1700°C，并保温30min，然后随炉冷却至室温；(3)将所得块体取出，于玛瑙研钵中磨碎，然后将其置于2mol/L的稀盐酸中，加热至 60°C，用搅拌子搅拌120min，然后滤干，用去离子水反复冲洗至中性；(4)将制得的粉体置于干燥箱中，在100°C烘干2h，即得到高纯YB4粉体。实施例3:(1)将AO3粉末和B4C粉末在200°C下干燥5h，然后将AO3和B4C两种原料粉按摩尔比 Y2O3 B4C = 1 2. 3称重4.69g，将其加入玛瑙研钵中混磨3h ；(2)将混勻的原料粉直接装入石墨模具中，利用放电等离子烧结系统(SPS)，在20 真空条件下，从室温升至1700°C，并保温30min，然后随炉冷却至室温；(3)将所得块体取出，于玛瑙研钵中磨碎，然后将其置于2mol/L的稀盐酸中，加热至 60°C，用搅拌子搅拌lOmin，然后滤干，用去离子水反复冲洗至中性；(4)将制得的粉体置于干燥箱中，在100°C烘干2h，即得到高纯YB4粉体。实施例4:(1)将AO3粉末和B4C粉末在200°C下干燥5h，然后将AO3和B4C两种原料粉按摩尔比 Y2O3 B4C = 1 2. 1称重4. Mg，将其装入玛瑙研钵中混磨3h ；(2)将混勻的原料粉在粉末压片机上以3MPa左右的压力下压制成ΦIOXlOmm的圆柱体，并将其装入石墨模具中，利用放电等离子烧结系统(SPS)，在20 真空条件下，从室温升至1800°C，并保温25min，然后随炉冷却至室温；(3)将所得块体取出，于玛瑙研钵中磨碎，然后将其置于2mol/L的稀盐酸中，加热至 60°C，用搅拌子搅拌120min，然后滤干，用去离子水反复冲洗至中性；(4)将制得的粉体置于干燥箱中，在100°C烘干2h，即得到高纯YB4粉体。实施例5:(1)将AO3粉末和B4C粉末在200°C下干燥5h，然后将AO3和B4C两种原料粉按摩尔比 Y2O3 B4C = 1 2. 1称重4. Mg，将其装入玛瑙研钵中混磨3h ；(2)将混勻的原料粉在粉末压片机上以3MPa左右的压力下压制成ΦIOXlOmm的圆柱体，并将其装入石墨模具中，利用放电等离子烧结系统(SPS)，在20 真空条件下，从室温升至1900°C，并保温20min，然后随炉冷却至室温；(3)将所得块体取出，于玛瑙研钵中磨碎，然后将其置于2mol/L的稀盐酸中，加热至 60°C，用搅拌子搅拌120min，然后滤干，用去离子水反复冲洗至中性；(4)将制得的粉体置于干燥箱中，在100°C烘干2h，即得到高纯YB4粉体。实施例6:(1)将AO3粉末和B4C粉末在200°C下干燥5h，然后将AO3和B4C两种原料粉按摩尔比 Y2O3 B4C = 1 2. 1称重4. Mg，将其装入玛瑙研钵中混磨3h ；(2)将混勻的原料粉在粉末压片机上以3MPa左右的压力下压制成ΦIOXlOmm的圆柱体，并将其装入石墨模具中，利用放电等离子烧结系统(SPS)，在1000 真空条件下，从室温升至1900°C，并保温30min，然后随炉冷却至室温；(3)将所得块体取出，于玛瑙研钵中磨碎，然后将其置于2mol/L的稀盐酸中，加热本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种高纯ＹＢ４粉体的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：１）取Ｙ２Ｏ３和Ｂ４Ｃ原料粉，并混合均匀，所述的原料粉的配比为摩尔比Ｙ２Ｏ３： Ｂ４Ｃ＝ １ ： ２．０～２．３；２）将混匀的原料粉在０～５ＭＰａ下压制成块体，然后装入模具，在１０－２～１５００Ｐａ的真空条件下，升温至１７００～２０００℃并保温１５～１２０ｍｉｎ，然后随炉冷却至室温；３）将所得块体取出磨碎，然后将其置于盐酸中，加热搅拌，然后将其滤干，用去离子水冲洗至中性；４）将所得粉体烘干，即得高纯的ＹＢ４粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李俊国，何勇，袁辉平，郭启龙，张联盟，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：83
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