【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于四氢依杜兰的制备方法,涉及不饱和烯醇的选择性催化环化反应。
技术介绍
依杜兰类香料(Edulans)属于苯并吡喃类衍生物,它们是在20世纪70年代从鸡蛋果(Passiflora edulis, Sims)中发现的。依杜兰类香料具有强烈的玫瑰样香气,结构不同香气特征略有差异,所具有的独特的优雅香气尽管是鸡蛋果的痕量香气组分,但仍被认为是鸡蛋果关键的香气成分。依杜兰类香料具有独特的优雅的香气,在食品、化妆品、饮料、卷烟等香气成分中被广泛发现。国外有学者就依杜兰类香料的合成开展了制备方法的研究,但主要集中在如图 1 中的 edulan I_IV(依杜兰 I_IV)、dihydroedulan I_II(二氢依杜兰 I-II)、oxo_edulan I-II (氧杂依杜兰1-11),而四氢依杜兰的研究国内外尚未有此方面的研究报道。文献报道的依杜兰类香料的合成方法,有的反应需要特殊的反应原料,有的反应必须采用特殊的反应设备和一定的气氛保护,而且大多反映需要分步进行,反应周期长,反应所得最终产物的产率非常低,反应过程中产生大量的中间产物不仅给后处理造成困难, 而且还存在对环境造成严重污染的风险。本专利技术的方法具有原料简单易得,操作简便,反应转化率高,无任何副产物,对环境无污染,适合于批量生产。
技术实现思路
本专利技术提供了。本专利技术四氢依杜兰的制备方法,其特征在于以二氢-α -紫罗兰醇为原料,在反应釜中加入含10-20% (质量分数)二氢-α -紫罗兰醇的甲苯溶液,使反应釜的填充率在 40-60% (体积比),然后分别按溶液总质量0. 3-0. 5 ...
【技术保护点】
1.一种四氢依杜兰的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:1)以二氢-α-紫罗兰醇为原料,在反应釜中加入含质量分数10-20%二氢-α-紫罗兰醇的甲苯溶液,使反应釜的填充率在体积比40-60%,然后分别按溶液总质量0.3-0.5%的比例添加对甲苯磺酸和浓硫酸,两者质量比为1:1,上述混合液回流4-8h,反应完成后,用质量分数5%的碳酸钠水溶液调节至pH7,分出有机层后,用相同体积的水洗涤三次,有机层用无水硫酸钠干燥,减压蒸馏除去甲苯即得到粗产物;2)将所得的粗产物,采用混合有机溶剂梯度洗脱的方式进行层析柱分离,即得目标产物四氢依杜兰;所述的混合有机溶剂为v石油醚/v乙酸乙酯= 90~100/1或v正己烷/v乙酸乙酯= 40~50/1。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:陈永宽,谢冰,刘志华,王璐,刘春波,刘巍,张承明,王保兴,
申请(专利权)人:云南烟草科学研究院,
类型:发明
国别省市:53
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