The invention discloses a method for preparing four pyrrole catalyst by catalytic amination of tetrahydrofuran, belonging to the technical field of tetrahydrofuran synthesis. The preparation method comprises the following steps: (1) preparation of a certain concentration of ferric nitrate or other salts (such as ferrous sulfate, ferrous chloride solution, etc.) carrier to take a certain amount of impregnation, drying at 110 DEG C. (2) the drying catalyst is impregnated with sulfuric acid and then calcined at 450~600 DEG C to obtain the catalyst. The present invention through the research on the reaction mechanism of synthesis of tetrahydrofuran four pyrrolidine, provides a method for preparing four pyrrolidine catalyst for solid bed reactor, the catalyst has the advantages of simple preparation, low cost; the catalyst has high mechanical strength, and corrosion of equipment; and the catalyst had low temperature four, high selectivity tetrahydropyrrole, easy separation of products.
【技术实现步骤摘要】
一种四氢呋喃催化胺化合成四氢吡咯催化剂的制备方法
本专利技术是一种四氢呋喃合成四氢吡咯催化剂的制备方法,属于四氢呋喃合成
技术介绍
四氢吡咯是一种无色至微黄色液体,具有一般胺的性质,在医药、农药、日化、涂料、脱硫剂、添加剂、沸石模板物质等领域有着广泛的用途。文献上制备四氢吡咯的方法有丁二醇和氨气为原料的气相催化合成法[J.org.Chem,1994,59(14),3998],但该工艺需要高温高压的反应条件,对反应设备和环境有较高的要求,而且前期设备投入巨大,在实际量产中存在一定难度,潜在安全问题也比较突出。中国专利CN101948448A介绍了一种四氢呋喃合成四氢吡咯催化剂的制备方法。该专利是以ZSM-5催化剂为载体,Cu为活性组分,采用浸渍法制备Cu-ZSM-5催化剂,在固定床连续反应条件下获得了不错的反应效果。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种催化活性高,适用于固定床反应器的四氢吡咯催化剂的制备方法。本专利技术一种四氢呋喃催化胺化合成四氢吡咯催化剂的制备方法,按照下述步骤进行:(1)配制一定浓度的铁盐溶液,取一定量的载体等体积浸渍,要求负载的铁含量为载体质量的5%~15%,然后用超声波振荡30~50分钟,静置8~12个小时后在110℃条件下干燥10~12个小时。(2)将干燥后的催化剂放入0.3~1.5mol/L浓度的稀硫酸溶液中浸渍45~60分钟,过滤除去多余的溶液,烘干后将催化剂置于马弗炉中450~600℃焙烧4~6小时得到该催化剂。其中所述的铁盐溶液硝酸铁、硫酸亚铁,氯化亚铁的水溶液。其中所述的铁盐溶液的浓度为1.5~4.5mol/L ...
【技术保护点】
一种四氢呋喃催化胺化合成四氢吡咯催化剂的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)配制一定浓度的铁盐溶液,取一定量的载体等体积浸渍,要求负载的铁含量为载体质量的5%~15%,然后用超声波振荡30~50分钟,静置8~12个小时后在110℃条件下干燥10~12个小时;(2)将干燥后的催化剂放入0.3~1.5mol/L浓度的稀硫酸溶液中浸渍45~60分钟,过滤除去多余的溶液,烘干后将催化剂置于马弗炉中450~600℃焙烧4~6小时得到该催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种四氢呋喃催化胺化合成四氢吡咯催化剂的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)配制一定浓度的铁盐溶液,取一定量的载体等体积浸渍,要求负载的铁含量为载体质量的5%~15%,然后用超声波振荡30~50分钟,静置8~12个小时后在110℃条件下干燥10~12个小时;(2)将干燥后的催化剂放入0.3~1.5mol/L浓度的稀硫酸溶液中浸渍45~60分钟,过滤除去多余的溶液,烘干后将催化剂置于马弗炉中450~600℃焙烧4~6小...
【专利技术属性】
技术研发人员:何明阳,查杰,钱俊峰,孙富安,陈圣春,陈群,
申请(专利权)人:常州大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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