一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，属于钛铁合金技术领域。本发明专利技术的制备方法采用铝热自蔓延还原工艺还原钛氧化物和氧化铁得到高温熔体；然后将得到高温熔体在中频感应炉中进行保温熔炼分离，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁合金的金属熔体层；以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗精炼，然后通过惰性气体携带以底吹的方式高温金属熔体层中喷吹钙或镁高温蒸汽进行深度还原精炼；最后将高温熔体冷却至室温除去上部的熔渣得到钛铁合金。本发明专利技术方法制备的钛铁合金化学成分为：Ti30％～75％，O≤0.50％，Al≤0.80％，氮≤0.008mass％，Si≤0.90％，C≤0.05％，P≤0.05％，S≤0.03％，其余为Fe；实现了低氧、低铝优质钛铁的低成本制备；具有流程短、能耗低、操作简单等优点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，属于钛铁合金
。本专利技术的制备方法采用铝热自蔓延还原工艺还原钛氧化物和氧化铁得到高温熔体；然后将得到高温熔体在中频感应炉中进行保温熔炼分离，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁合金的金属熔体层；以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗精炼，然后通过惰性气体携带以底吹的方式高温金属熔体层中喷吹钙或镁高温蒸汽进行深度还原精炼；最后将高温熔体冷却至室温除去上部的熔渣得到钛铁合金。本专利技术方法制备的钛铁合金化学成分为：Ti30％～75％，O≤0.50％，Al≤0.80％，氮≤0.008mass％，Si≤0.90％，C≤0.05％，P≤0.05％，S≤0.03％，其余为Fe；实现了低氧、低铝优质钛铁的低成本制备；具有流程短、能耗低、操作简单等优点。【专利说明】
本专利技术属于钛铁合金
，特别涉及。
技术介绍
钛被誉为继铁和铝之后的第三大金属，钛及钛合金是国家经济发展和国防建设不可替代的战略物质，广泛应用在航空、化工、兵器、核工业、运动器材、医疗及新能源等领域。其中，钛铁是经过还原或重熔而得到的含钛在20~75%的钛中间合金，其是冶炼特种钢、结构钢合特种合金的重要原材料。尤其是高钛铁合金是航空、航天、兵器工业中不可替代的重要原材料，而且广泛应用于石油、化工、机械、舰船、海洋、电力、医疗器件等军民用工业，在社会发展中具有越来越重要的地位。 目前，钛铁的制备方法主要是重熔法和金属热还原法(主要为铝热还原法)。重熔法是以废钛料为主要原料，配料时加入铁，在中频电炉或中频感应炉中重熔，浇铸，除渣，制备出高钛铁合金铸锭。重熔法制备钛铁具有合金中氧含量低及综合性能优良等优点，但受废钛原料来源限制，生产成本极高，难以满足市场需求。金属热还原法是以金红石为主要原料，金属铝为主要还原剂，配料中还添加CaO、CaF2等为造渣剂，KClO3为发热剂等制备高钛铁。该方法具有原料来源广，价格便宜，能耗低，生产成本低等优点，但制备的高钛铁氧含量过高(大于12.0%)，无法满足户需求。专利“一种基于液态铝热还原制备高品质高钛铁的方法(200810230203.4) ”和“基于铝热还原-真空感应熔炼制备高品质高钛铁的方法(ZL200710011614.X) ”分别提出了采用液态铝热强化还原和真空精炼等手段脱氧，取得了比较好的效果，氧含量控制在2.0%以下，以上两种方法为了强化还原效果，必须配入过量的还原剂铝，这样导致的直接结果是合金中实际铝残留量显著增加(大于7~15% )，对于对铝含量要求严格的精炼领域，会导致高钛铁无法使用。专利“一种分步金属热还原制备高钛铁的方法(ZL201010514572.3) ”提出采用分步还原的方法制备低氧、低铝高钛铁合金的方法，即首先在铝不足的条件进行炉外铝热熔炼得到高温熔体，然后将高温熔体直接浇铸到底部装入镁、钙强化还原剂的熔炼坩埚中进行二次还原精炼，同时启动磁场搅拌。该法在一定程度上降低了钛铁合金中的铝、氧残留含量，但由于二步还原是将2000°C以上高温熔体直接浇铸到钙镁合金上，钙镁合金会瞬间汽化爆炸，导致熔体严重喷溅，进而恶化了精炼反应热力学和动力学条件。同时由于喷溅严重会恶化金渣分离效果，导致合金中夹杂物升高，以及金属收率严重下降。这些都使得铝热法生产的钛铁使用受到限制，严重制约着钛铁的应用和发展。 本专利技术针对现有钛铁合金制备方法存在的生产成本高、操作复杂、以及合金中氧和铝残留含量高等缺陷，提出了以钛氧化物为原料，采用铝热自蔓延-喷吹深度还原直接制备低氧、低铝钛铁合金。
技术实现思路
针对现有技术的不足，为解决现有以Kroll法为基础的金属钛及钛合金利用流程存在的流程长、工艺复杂、能耗高、污染大等缺陷，本专利技术提出了；该方法是以钛氧化物为原料，经过铝热自蔓延-喷吹深度直接制备低氧、低铝钛铁合金的方法，即首先在还原剂铝不足时，采用铝热自蔓延还原工艺还原钛氧化物和氧化铁得到高温熔体；然后将得到高温熔体在中频感应炉中进行保温熔炼分离，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁合金的金属熔体层；以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗精炼，然后通过惰性载气携带以底吹的方式向高温金属熔体层中喷吹高温钙或镁高温蒸汽进行深度还原精炼；最后将高温熔体冷却至室温除去上部的熔渣得到钛铁合金。 ，具体包括以下步骤: 步骤1:物料预处理 将金红石或高钛渣:铝粉:铁精矿:造渣剂:KClO3，按质量比1.0: (0.55~1.15): (0.30 ~2.00): (0.20 ~0.50): (0.10 ~0.15)分别称量，其中: 金红石或高钛渣，粒度≤1000 μ m ;铝粉粒度≤5mm ;铁精矿粒度≤2mm ;造渣剂粒度< 2mm ;KC103 粒度< 2mm ; 造渣剂为以下两种中的一种: (I)按质量比，10~25%的CaF2，余量为CaO ； (2)按质量比，10~25%的CaF2, 5~10%的Na2O,余量为CaO ； 将金红石或高钛渣，在550~700°C焙烧12~36h ;铁精矿在550~700°C焙烧12~36h ;造渣剂混合均匀后，在250~400°C焙烧8~16h ；KC103在150~200°C下干燥18 ~32h ； 步骤2:铝热自蔓延还原 将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，用镁粉点燃引发自蔓延反应，得到高温熔体； 步骤3:电磁场作用下的熔分 将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1650~1800°C，保温时间5~lOmin，形成上层为氧化铝基熔融渣层，下层为钛铁熔体层； 步骤4:喷吹深度还原精炼 放掉上层50%的氧化招基熔洛后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50~120rpm,同时向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层熔渣层的质量分数的5~10%，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温10~30min ； 然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50~120rpm，同时采用惰性气体携带强还原剂，向下层钛铁熔体层喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间10~30min，喷吹时惰性气体的流量为5~20L/min，其中，强还原剂及其用量为以下两种中的一种: (I)强还原剂为金属钙高温蒸汽，喷吹量为金红石或高钛渣的质量的10~15% ; (2)强还原剂为金属镁高温蒸汽，喷吹量为金红石或高钛渣的质量的5~10% ; 步骤5:停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。 上述的步骤3中中频感应炉的电磁场的频率大于等于1000Hz。 步骤4中的CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2和CaO的质量比为(4~6): (6~4);惰性气体为高纯氩气，纯度大于等于99.95%。 招热自蔓延还原反应过程中，还原剂招用量为理论用量的90~95%,保证了一步铝热还原阶段还原剂处于不足量的状态。整个喷吹深度还原精炼(渣洗精炼和深度还原精炼)的同时进行偏心机械搅拌。 在制备钛铁合金的反应中KClO3作为发热剂，铝粉作为还原剂。 本专利技术方法和本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于铝热自蔓延‑喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：物料预处理将金红石或高钛渣∶铝粉∶铁精矿∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶(0.55～1.15)∶(0.30～2.00)∶(0.20～0.50)∶(0.10～0.15)分别称量，其中：金红石或高钛渣，粒度≤1000μm；铝粉粒度≤5mm；铁精矿粒度≤2mm；造渣剂粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；造渣剂为以下两种中的一种：(1)按质量比，10～25％的CaF2，余量为CaO；(2)按质量比，10～25％的CaF2，5～10％的Na2O，余量为CaO；将金红石或高钛渣，在550～700℃焙烧12～36h；铁精矿在550～700℃焙烧12～36h；造渣剂混合均匀后，在250～400℃焙烧8～16h；KClO3在150～200℃下干燥18～32h；步骤2：铝热自蔓延还原将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，用镁粉点燃引发自蔓延反应，得到高温熔体；步骤3：电磁场作用下的熔分将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1650～1800℃，保温时间5～10min，形成上层为氧化铝基熔融渣层，下层为钛铁熔体层；步骤4：喷吹深度还原精炼放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50～120rpm，同时向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2‑CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2‑CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层熔渣层的质量分数的5～10％，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温10～30min；然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50～120rpm，同时采用惰性气体携带强还原剂，向下层钛铁熔体层喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间10～30min，喷吹时惰性气体的流量为5～20L/min，其中，强还原剂及其用量为以下两种中的一种：(1)强还原剂为金属钙高温蒸汽，喷吹量为金红石或高钛渣的质量的10～15％；(2)强还原剂为金属镁高温蒸汽，喷吹量为金红石或高钛渣的质量的5～10％；步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：豆志河，张廷安，张子木，王聪，刘燕，吕国志，赫冀成，蒋孝丽，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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