本发明专利技术涉及一种用于在液相中通过氢化芳香族硝基化合物制备胺的方法，该方法包括用气态氢进料(9)和液态芳香族硝基化合物进料(8)供应包含至少一种催化剂的一个第一反应器(2)；在该第一氢化反应器(2)中通过使该气相与该液相接触进行氢化以获得一种含有芳香族胺的产物；将该第一反应器(2)中存在的液相和气相转送到一个第二精制反应器(13)中；并且使该精制反应器(13)中存在的气相材料与该液相接触以允许任何剩余的芳香族硝基化合物和/或中间体进一步氢化，其中向该精制反应器(13)进料从该第一反应器转送的液相和气相材料。因此本发明专利技术进一步涉及一种系统。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种用于通过催化氢化对应的硝基化合物制备芳香胺的连续法，这些胺基于这些对应的硝基化合物。
技术介绍
以一种连续方式催化氢化芳香族硝基化合物以生产对应的胺是一种非常重要的工业方法。此种方法的实例是氢化硝基苯(NB)以生产苯胺(AN)和氢化二硝基甲苯(DNT)以生产甲苯二胺(TDA)。在本领域中已知的通过硝基化合物与氢反应制备芳香胺中，释放了相当大量的热。在该氢化方法中所使用的催化剂可以例如是一种贵金属，如在一种载体上的钯(Pd)或铂(Pt)或一种镍基催化剂。在液相中进行氢化过程的一种熟知且方便的方式是使用一种充分搅拌的、具有该进料硝基化合物与氢气的连续添加以及获得的产物混合物的连续回收的连续搅拌槽式反应器(CSTR)。将该方法中存在的催化剂过滤掉并且返回到该氢化器中。对于大规模工艺，在很多情况下有利的是在该方法中不使用溶剂，因为这将涉及另外的工艺步骤，像蒸馏以去除、纯化和再循环该溶剂以便获得纯产物。相反，该产物混合物本身用作溶解介质，因为根据定义的CSTR总是在出口条件下运行。在该CSTR中这些组分的平均停留时间典型地是若干小时。在一种连续的氢化方法过程中，实现不断地添加至单一CSTR氢化器的该进料材料和作为该进料的新材料的中间体的完全氢化可能是困难的。由于该连续方式，总是存在以下风险：小部分的进料材料在该充分搅拌的反应槽中经历太短停留时间而不能完全被氢化。使任何残余进料材料和任何中
间体最小化的一种正常对策是增加催化剂的添加量、增加停留时间、增加氢压和/或反应温度以实现更高的反应率，并且以那种方式优化产物输出并且优化来自进料材料与中间体的污染。这种对策的一个缺点是存在以下风险：该产物变成过氢化的和/或产生一些不想要的副反应。频繁地导致形成干扰物质(例如类焦油成分)并且由此导致产量减少的这些副反应在迄今使用的许多方法中是一个问题。用于增加产物输出的其他方式是使用若干串联反应器。已知使用进料有新鲜氢气的串联反应器以驱动该反应进一步朝向更完全氢化。用于完成该反应的一个后反应器(post-reactor)可以被定位在该反应混合物出口与随后的分离单元之间。此种后反应器可以具有与该主反应器一样的设计。搅拌式反应器或流管可以作为一个后反应器。另外，当进行氢化过程时，如果该反应被驱动过多，这可能导致进入的组分进一步反应并且形成导致令人希望的产物减少产量的不令人希望的副产物。CN102952022披露了一种用于用包含钯的催化剂浆料从二硝基甲苯中制备二氨基甲苯的方法。在氢化进料材料后，使该材料经由一个文丘里混合器(其中添加附加的氢)转送到用于进一步反应的一个管式反应器。US2012/0289745披露了一种用于在至少两个串联的反应空间中通过催化氢化对应的硝基芳香化合物制备芳香胺的方法，其中至少一个反应空间等温地运行，并且至少在其下游连接的该反应空间绝热地运行。因此，对于用于维持或改进所获得的产物的品质和输出量的新可能性存在一种需求。另外，对于更简单且更经济的方法和系统存在一种需求。
技术实现思路
本专利技术涉及提供一种增加高品质产物输出而无需任何新鲜进料材料的进一步输入的方法。通过在配备有特殊分配器件的随后反应器中进行该氢化，获得了一种完全氢化且高品质的最终产物。本专利技术通过在主氢化反应器后引入精制反应器(polishing reactor)克服了
已知方法和系统的缺点。来自该主氢化反应器的溢流进入精制反应器，该精制反应器可以是尺寸显著更小的。该精制反应器配备有一个气体再循环装置，该气体再循环装置将含有氢气的气相再循环并且分配在该溢流液(该液相)中。因为没有添加新鲜的进料材料进入该溢流液中，所以存在的残余的少量进料和中间体将完全被氢化。本专利技术的一个目的是提供一种用于在液相中通过氢化芳香族硝基化合物制备胺的方法，该方法包括用气态氢进料和液态芳香族硝基化合物进料供应包含至少一种催化剂的一个第一氢化反应器；在该第一反应器中通过使该气相与该液相接触进行氢化以获得一种含有芳香族胺的产物；将该第一反应器中存在的液相和气相转送到一个第二精制反应器中；并且使该精制反应器中存在的气相材料与该液相接触以允许任何剩余的芳香族硝基化合物和/或中间体进一步氢化；其中向该精制反应器仅进料从该第一反应器转送的液相材料和气相材料。根据一个实施例，该精制反应器包括该气相至该液相的气体再循环和分配的一个步骤。根据一个实施例，该精制反应器包括具有一个空心搅拌器轴的一个搅拌装置，该搅拌装置被安排用于该气相至该液相的气体再循环和分配。根据一个实施例，该精制反应器包括一个用于气相的再循环管线，该再循环管线转送该精制反应器上部中存在的气相并且在该精制反应器的充气液位的下方、优选地在该搅拌装置下方的一个位置处引入所述气相。根据一个实施例，该方法进一步包括气相从该液相中脱离的一个步骤。根据一个实施例，该方法进一步包括用于使制备好的胺从该氢化过程中存在的该至少一种催化剂中分离的一个分离步骤。本专利技术的一个目的是提供一种用于在液相中通过氢化芳香族硝基化合物制备胺的系统，该系统包括一个氢化反应器，在该第一反应器中安排的一个第一搅拌器，在该第一反应器中安排的一个用于硝基芳香化合物的入口，在该第一反应器中安排的一个用于氢气的入口，一个精制反应器，连接所述氢化反应器和精制反应器的一个连接装置，该连接装置是用于所述精制反应器的一个入口，并且是用于所述氢化反应器的一个出口，其中该连接装置是用于所述精制反应器的唯一入口。根据一个实施例，该精制反应器包括用于气体循环和分配的安排。根据一个实施例，该精制反应器包括一个用于气相的再循环管线，该再循环管线连接至该精制反应器的上部并且连接在该精制反应器的充气液位的下方、优选地在该搅拌装置下方的一个位置处。根据一个实施例，该精制反应器包括具有一个空心搅拌器轴的一个搅拌装置，该搅拌装置被安排用于气体再循环和分配。根据一个实施例，该系统进一步包括该精制反应器随后的一个脱离装置。根据一个实施例，该系统进一步包括一个过滤器。附图说明图1示出了用于用内部气体再循环装置从芳香族硝基化合物生产芳香胺的一个反应系统的设置。图2示出了用于用外部气体再循环装置从芳香族硝基化合物生产芳香胺的一个反应系统的设置。在这些图中，以下单元或部分用参考号呈现。1 氢化系统2 主氢化反应器3 搅拌装置14 搅拌器轴5 上部搅拌器6 下部搅拌器7 搅拌装置电机8 硝基芳香族化合物入口9 氢气入口10 冷却装置11 连接器件12 充气液位13 精制反应器14 搅拌装置215 搅拌器16 搅拌器轴17 搅拌装置电机18 脱离容器19 泵20 过滤器21 产物出口22 用于催化剂浆料的再循环管线23 用于气相的再循环管线24 转送装置这些图仅代表本专利技术的不同方面的可能具体实施例并且它们应该仅被看作实例。具体实施方式本专利技术方法涉及芳香族硝基化合物和氢气的反应。进入的进料材料可以是具有一个或多个硝基基团和6至18个碳原子的芳香族硝基化合物，例如，硝基苯类，例如硝基苯，1,3-二硝基苯，硝基甲苯，例如2,4-或2,6-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯，硝基二甲苯，例如1,2-二甲基-3-、1,2-二甲基-4-、1,4-二甲基-2-、1,3-二甲基-2-、本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于在液相中通过氢化芳香族硝基化合物制备胺的方法，该方法包括用气态氢进料(9)和液态芳香族硝基化合物进料(8)供应包含至少一种催化剂的一个第一氢化反应器(2)；在该第一反应器(2)中通过使该气相与该液相接触进行氢化以获得一种含有芳香族胺的产物；将该第一反应器(2)中存在的液相和气相转送到一个第二精制反应器(13)中；并且使该精制反应器(13)中存在的气相材料与该液相接触以允许任何剩余的芳香族硝基化合物和/或中间体进一步氢化，其中向该精制反应器(13)仅进料从该第一反应器转送的液相和气相材料。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.02.06 SE 1450124-11.一种用于在液相中通过氢化芳香族硝基化合物制备胺的方法，该方法包括用气态氢进料(9)和液态芳香族硝基化合物进料(8)供应包含至少一种催化剂的一个第一氢化反应器(2)；在该第一反应器(2)中通过使该气相与该液相接触进行氢化以获得一种含有芳香族胺的产物；将该第一反应器(2)中存在的液相和气相转送到一个第二精制反应器(13)中；并且使该精制反应器(13)中存在的气相材料与该液相接触以允许任何剩余的芳香族硝基化合物和/或中间体进一步氢化，其中向该精制反应器(13)仅进料从该第一反应器转送的液相和气相材料。2.根据权利要求1所述的方法，其中该精制反应器(13)包括该气相至该液相的气体再循环和分配的一个步骤。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中该精制反应器(13)包含一个具有空心搅拌器轴(16)的搅拌装置(14)，该搅拌装置被安排用于该气相至该液相的气体再循环和分配。4.根据权利要求1或2所述的方法，其中该精制反应器(13)包含一个用于气相的再循环管线(23)，该再循环管线转送该精制反应器(13)上部中存在的气相并且在该精制反应器(13)的充气液位(12)的下方、优选地在该搅拌装置(14)下方的一个位置处引入所述气相。5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，进一步包括该气相从该液相中脱离的一个步骤。6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：拉尔斯·斯坦马克，
申请(专利权)人：凯曼托技术有限公司，
类型：发明
国别省市：瑞典;SE
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