【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种再生方法,特别是涉及三氢化铝的再生方法。
技术介绍
三氢化铝是一种灰白色粉末,理论氢含量10.08 %,密度约为1.47 g/cm3,不仅是优良的金属氢化物储氢材料,而且在复合推进剂、燃料电池、有机化学合成、高分子合成和原子沉积技术等领域均有很好的应用。现有三氢化铝仅能通过直接合成法获得,合成后的三氢化铝很难溶于甲苯、吡啶、乙醚、四氢呋喃和N,N-二甲基乙酰胺等常规溶剂,且易与酸、水等物质发生不可逆反应,高温条件下释氢氧化现象严重,无法实现其再生。在三氢化铝合成(尤其是非湿法)产物中常伴随着大量原材料、中间产物和金属催化剂等杂质,因此需要寻求三氢化铝的再生(溶解后再析出)技术来解决其提纯问题。此外,在三氢化铝的应用过程中,也常需要借助三氢化铝溶液进行相关合成反应。因此寻求三氢化铝的再生方法是从事三氢化铝研究工作所迫切需要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种生产方法简单、生产成本低且安全可靠的三氢化铝的再生方法。本专利技术采用的技术方案包括如下步骤:步骤1:三氢化铝胺配合物的制备在惰性气体保护下,向三氢化铝粗产物中加入有机胺,所述有机胺物质的量为三氢化铝粗产物的0.5倍-15倍,再加入甲苯溶剂,所述甲苯溶剂的体积为有机胺的1倍-20倍,加热25℃-65℃、回流搅拌3 h -20 h,抽滤除掉不溶物,滤液为三氢化铝胺配合物的甲苯溶液。反应方程式如式(1)所示; 式(1)步骤2:胺交换反应向步骤1的滤液中加入三乙胺,所述三乙胺的体积为步骤1所述有机胺的1倍-10倍,再加入甲苯溶剂,所述甲 ...
【技术保护点】
一种三氢化铝的再生方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:三氢化铝胺配合物的制备在惰性气体保护下,向三氢化铝粗产物中加入有机胺,所述有机胺物质的量为三氢化铝粗产物的0.5倍‑15倍,再加入甲苯溶剂,所述甲苯溶剂的体积为有机胺的1倍‑20倍,加热25℃‑65℃、回流搅拌3 ‑20小时,抽滤除掉不溶物,滤液为三氢化铝胺配合物的甲苯溶液;步骤2:胺交换反应向步骤1的滤液中加入三乙胺,所述三乙胺的体积为步骤1所述有机胺的1倍‑10倍,再加入甲苯溶剂,所述甲苯溶剂体积为步骤1所述有机胺的0 ‑10倍,在惰性气体保护下,25℃‑65℃回流搅拌1 ‑15小时,充分进行胺交换反应,形成三氢化铝的三乙胺配合物;步骤3:胺配位体脱除向步骤2中的三氢化铝三乙胺配合物溶液中缓慢加入氢化铝锂作为催化剂,所述氢化铝锂的质量为步骤1所述三氢化铝粗产物的0.01倍‑10倍,惰性气体保护下加热25℃‑65℃,回流搅拌1 ‑15 小时,进行三氢化铝三乙胺配合物的脱胺反应,将溶液过滤,固体产物真空条件下加热1‑20小时,得所需的三氢化铝再生产物。
【技术特征摘要】
1.一种三氢化铝的再生方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:三氢化铝胺配合物的制备在惰性气体保护下,向三氢化铝粗产物中加入有机胺,所述有机胺物质的量为三氢化铝粗产物的0.5倍-15倍,再加入甲苯溶剂,所述甲苯溶剂的体积为有机胺的1倍-20倍,加热25℃-65℃、回流搅拌3 -20小时,抽滤除掉不溶物,滤液为三氢化铝胺配合物的甲苯溶液;步骤2:胺交换反应向步骤1的滤液中加入三乙胺,所述三乙胺的体积为步骤1所述有机胺的1倍-10倍,再加入甲苯溶剂,所述甲苯溶剂体积为步骤1所述有机胺的0 -10倍,在惰性气体保护下,25℃-65℃回流搅拌1 -15小时,充分进行胺交换反应,形成三氢化铝的三乙胺配合物;步骤3:胺配位体脱除向步骤2中的三氢...
【专利技术属性】
技术研发人员:苏晶,李军,秦超,程立国,
申请(专利权)人:湖北航天化学技术研究所,
类型:发明
国别省市:湖北;42
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