一种以二甲基氢化铝作为催化剂制备γ‑AlH3的方法，它涉及一种制备γ‑AlH3的方法。本发明专利技术要解决铝和氢气直接反应合成γ‑AlH3所需要的条件过于苛刻的问题。本发明专利技术的方法为：向高压釜中加入铝粉、二甲基氢化铝和LiBH4；打入氢气，在100～150℃的条件下反应，然后干燥，即得产物。本发明专利技术的反应压力为10～15MPa，远低于10GPa，反应温度为100～150℃，远低于650℃，合成的产物经XRD测试存在γ‑AlH3。本发明专利技术应用于γ‑AlH3的制备。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种γ-Α1Η3的制备方法，具体涉及一种以二甲基氢化铝作为催化剂制备γ-Α1Η3。
技术介绍
能源是一个国家工业增长和经济发展的重要推动力，虽然现在所用的能源还是以传统能源的石油、煤炭、天然气为主，且短时间内这种基础的能源结构还不会发生变化。但是我们当前的传统能源形势已经十分严峻，因此开发利用清洁化和低碳化新能源的趋势逐渐明显。新型清洁能源的种类有很多，其中包括风能、太阳能、潮汐能、氢能等等。在这些新型清洁能源中，氢能源具有如下优点:(1)氢能的使用完全不产生任何污染，因为它的最终产物仅仅只有水。(2)氢能的燃烧性能好、化学活性好。(3)氢能具有较高的能量比。(4)地球上储氢量非常高，很多物质都能产生氢。(5)能够反复被利用。氢能虽然有美好的前景和很大潜在的应用价值，但是氢气的储存是氢能源广泛应用的技术关键，也是目前氢能利用的瓶颈所在。三氢化铝(Α1Η3)含有质量分数10.1%的氢，并且在100°C左右时释放氢气。尽管它具有不可逆和不稳定的性质，但是由于它具有高储氢量和低分解温度的性质使得它成为很有潜质的储氢材料并且近些年得到了广泛的研究。Saitoh等人在2008年报道了一种铝直接在氢流体中发生氢化作用合成A1H3，他们把铝箔片放到密封的体系中，在lOGPa和650°C条件下反应24h合成了单晶A1H3。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决铝和氢气直接反应合成γ-Α1Η3所需要的条件过于苛刻的问题，而提供了一种以二甲基氢化铝作为催化剂制备γ -Α1Η3。本专利技术是通过以下技术方案实现本专利技术的目的:在无水无氧的条件下，利用高压高温和催化剂使铝和氢气反应生成γ-Α1Η3，结束后将所得样品经无水甲苯和无水己烷充分洗涤后在真空干燥2h所得到的产物即为目标产物，具体制备步骤如下:—、在手套箱中取活化的铝粉加入到高压釜中，再加入二甲基氢化铝和LiBH4;二、向步骤一的高压反应釜中打入10?15MPa的H2，然后在100?150°C的条件下反应5?16h;三、将步骤二反应所得的样品经无水甲苯和无水己烷洗涤一次后，真空干燥2h，得到所述的γ-Α1Η3;其中，铝粉、二甲基氢化铝和LiBH4的摩尔比为1:(1?3):(1?5)。本专利技术包含以下有益效果:1、本专利技术制备的γ_Α1Η3所需要的反应压力为10?15MPa，远低于lOGPa，合成的产物经XRD测试存在γ -Α1Η3。2、本专利技术制备的γ-Α1Η3所需要的反应温度为100?150°C，远低于650°C，合成的产物经XRD测试存在γ -Α1Η3。3、本专利技术工艺方法简单，原理直接利用六1和出的固相反应，想法简单，且能够制备出目标产物，为以后的固相反应提供了表率为科研和应用都提供了较好的基础。【附图说明】图1为实施例采用原料Me2AlH的1HNMR图；图2为实施例采用Me2AlH的3D结构图；图3为实施例制备的γ_Α1Η3的XRD图。【具体实施方式】【具体实施方式】一:本实施方式的一种以二甲基氢化铝作为催化剂制备γ-Α1Η3，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下:一、在手套箱中取活化的铝粉加入到高压釜中，再加入二甲基氢化铝和LiBH4;二、向步骤一的高压反应釜中打入10?15MPa的H2，然后在100?150°C的条件下反应5?16h;三、将步骤二反应所得的样品经50mL无水甲苯和无水己烷洗涤一次后，真空干燥2h，得到所述的γ-Α1Η3;其中，招粉、二甲基氢化铝和LiBH4的摩尔比为1:(1?3):(1?5)。【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:在110?150°C的条件下反应5?14h。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:在120?150°C的条件下反应5?12h。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:在130?150°C的条件下反应5?10h。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:在140°C的条件下反应5?10h。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤二中打入的H2压强为11?15MPa。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤二中打入的H2压强为12?15MPa。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤二中打入的H2压强为13?15MPa。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤二中打入的H2压强为14MPa。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤三中所述的样品经无水甲苯或无水己烷洗涤后，真空干燥2h，得到所述γ-Α1Η3。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】十一:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:铝粉、二甲基氢化铝和LiBH4的摩尔比为1: (1?2): (1?4)。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】十二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:铝粉、二甲基氢化铝和LiBH4的摩尔比为1: (1?3): (1?4)。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】十三:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:铝粉、二甲基氢化铝和LiBH4的摩尔比为1: (1?2): (1?3)。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】十四:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:铝粉、二甲基氢化铝和LiBH4的摩尔比为1: (1?3): (1?3)。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】十五:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:铝粉、二甲基氢化铝和LiBH4的摩尔比为1: (1?2): (1?2)。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】十六:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:铝粉、二甲基氢化铝和LiBH4的摩尔比为1: (1?3): (1?2)。其它与【具体实施方式】一相同。本
技术实现思路
不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个【具体实施方式】的组合同样也可以实现专利技术的目的。通过以下实施例验证本专利技术的有益效果:实施例1本实施例的一种以二甲基氢化铝作为催化剂制备γ-Α1Η3，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下:一、在手套箱中取活化的铝粉0.25g加入到250mL高压釜中，再加入二甲基氢化铝3g和0.5g的LiBH4;二、向步骤一加完上述物质的高压反应釜中打入12MPa的H2，然后在100°C的条件下反应16h;三、将步骤二反应所得的样品经50mL无水甲苯和无水己烷洗涤后，真空干燥2h，得到所述的γ -A1H3。本实施例所用原料Me2AlH的1HNMR如图1所示，原料Me2AlH的分子3D结构图如图2所示。本实施例制备的γ -Α1Η3的XRD图如图3所示，由图3可知产物出现γ _Α1Η3的弱的衍射峰。实施例2本实施例的一种以二甲基氢化铝作为催当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以二甲基氢化铝作为催化剂制备γ‑AlH3的方法，其特征在于所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下：一、在手套箱中取活化的铝粉加入到高压釜中，再加入二甲基氢化铝和LiBH4；二、向步骤一的高压反应釜中打入10～15MPa的H2，然后在100～150℃的条件下反应5～16h；三、将步骤二反应所得的样品经无水甲苯和无水己烷洗涤一次后，真空干燥2h，得到所述的γ‑AlH3；其中，铝粉、二甲基氢化铝和LiBH4的摩尔比为1：(1～3)：(1～5)。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨玉林，姜艾锋，范瑞清，李梦茹，王继涛，叶腾凌，朱朝阳，郑剑，庞爱民，唐根，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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