一种提取蛇床子素的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种提取蛇床子素的工艺，工艺步骤是：蛇床子药材采用螺旋挤压式机破碎，加入５－８倍无水甲醇或乙醇冷浸３－５小时，提取液经微滤、超滤、纳滤，浓缩液加等体积石油醚结晶，粗结晶经石油醚超声洗涤２－３次，再无水乙醇溶解重结晶２－３次，干燥得蛇床子素。采用本发明专利技术生产蛇床子素，能源消耗少，成本低，产量大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种提取蛇床子素的工艺，尤其是一种采用挤压破碎，低温提取和膜 分离手段提取蛇床子素的方法。
技术介绍
蛇床子素，又叫欧芹酚甲醚，甲氧基欧芩酚，喔斯脑。化学名称-J-甲氧基-8-异戊烯基香豆素。分子式=Cl5Hl6O3分子量244·29蛇床子素溶于碱溶液、甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯和沸石油醚等，不溶于水 和石油醚，蛇床子素是蛇床子药材的功能性成分，具有解痉、降血压、抗心律失常、增强免疫 功能及广谱抗菌杀虫作用。蛇床子为伞形科植物蛇床的干燥成熟果实。主要含有蛇床子素、欧前胡素、佛手柑 内酯、异茴芹素等。蛇床子具有温肾壮阳，燥湿，祛风，杀虫等作用，主要用于治疗阳痿、宫 冷、寒湿带下、湿痹腰痛；外治外阴湿疹、妇人阴痒、滴虫性阴道炎。现有香豆素提取方法有溶剂提取法、碱溶酸沉法、水蒸气蒸馏法和超临界萃取法， 如苏晓乾等发表的“蛇床子素提取工艺优化研究”该文献公开最佳提取工艺是8倍量95% 乙醇，回流提取2次，每次0. 5h ；宫竹云等发表的“超临界二氧化碳萃取工艺对蛇床子素 提取率的影响研究”该文献公开了不同条件下的超临界提取效率比较；张荣等发表的“蛇 床子素提取制备工艺的研究”该文献比较了不同提取溶剂对蛇床子素提取率及收率的影 响。提纯方法多是酸碱法、大孔树脂柱分离和硅胶柱色谱。如专利(授权号CN123043)“一 种蛇床子素的制备方法”，该专利公开的方法是酸碱法制备蛇床子素。专利(授权号 CN100404524) “高纯度蛇床子素及其制备方法和以化合物为活性成分的药物组合物”，该专 利公开的方法是大孔树脂层析方法制备蛇床子素。专利(授权号CN100386327)“中药蛇床 子有效成分欧前胡素和蛇床子素的提取方法”，该专利采用的方法是超临界萃取制备蛇床 子素。如上所述，酸碱纯化蛇床子素，易改变其结构产生副反应；大孔树脂层析，采用多 种有毒试剂洗脱，对回收和存放造成困难；超临界萃取，虽然对环境污染少，但一次性投料 少，设备投资大。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种产品收率高，能源消耗少，产量大，易于实现工业化 的蛇床子素提取工艺。本专利技术技术方案通过以下内容来实现的一种提取蛇床子素的工艺，其特征在于由以下步骤组成1)挤压破碎取蛇床子药材，用单螺杆挤压式膨化机破碎；2)乙醇提取取破碎药材，加入无水甲醇或乙醇浸泡3-5小时，提取2-3次，合并 提取液；3)膜分离将提取液微滤后，加入超滤膜系统超滤，透过液再加入纳滤膜纳滤，浓 缩液加入等量石油醚，放置析晶；4)重结晶将粗结晶物滤出，加5-6倍量石油醚超声洗涤2-3次，无水乙醇回流溶 解冷藏结晶2-3次，滤出，低温干燥即得产品。所述步骤2)中无水甲醇或乙醇每次加入量为药材的5-8倍。所述步骤3)超滤膜可选截留分子量3000-1000的中空复合超滤膜，纳滤可选截留 分子量小于200的中空复合纳滤膜，膜过滤压力控制在0. 3-0. 5Mpa。本方法采用挤压破碎短时间内把原料膨化，物料体积增大，无需加热或加碱提取， 提取时间短，提取效率高。膜分离除杂浓缩，减少了试剂的使用种类和数量，而且能耗远低 于加热浓缩，减少了对环境的污染。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。具体实施例方式实施例1 取蛇床子药材去杂，用螺旋挤压式膨化机破碎，称量10kg，投入小型提取罐，加入 50L无水乙醇浸泡3小时，提取3次，合并提取液，用微滤膜滤过，滤液加入截留分子量为 10000的中空复合超滤膜系统超滤，压力控制在0. 3-0. 5Mpa，透过液在用截留分子量200的 纳滤膜浓缩，得浓缩液2L，加入等量的石油醚，放置结晶。滤出得粗结晶物300g，加入1.5L 石油醚超声洗涤3次后，再用无水乙醇回流溶解，冷藏结晶2次，抽滤结晶物，干燥得产品 142g，含量 98%。实施例2 取蛇床子药材去杂，用螺旋挤压式膨化机破碎，称量10kg，投入小型提取罐，加入 80L无水乙醇浸泡5小时，提取2次，合并提取液，用微滤膜滤过，滤液加入截留分子量为 6000的中空复合超滤膜系统超滤，压力控制在0. 3-0. 5Mpa，透过液在用截留分子量200的 纳滤膜浓缩，得浓缩液3L，加入等量的石油醚，放置结晶。滤出得粗结晶物280g，加入2L 石油醚超声洗涤2次后，再用无水乙醇回流溶解，冷藏结晶3次，抽滤结晶物，干燥得产品 131g，含量 98. 5%0实施例3 取蛇床子药材去杂，用螺旋挤压式膨化机破碎，称量10kg，投入小型提取罐，加入 50L无水甲醇浸泡3小时，提取三次，合并提取液，用微滤膜滤过，滤液加入截留分子量为 3000的中空复合超滤膜系统超滤，压力控制在0. 3-0. 5Mpa，透过液在用截留分子量200的 纳滤膜浓缩，得浓缩液2. 5L，加入等量的石油醚，放置结晶。滤出得粗结晶物290g，加入 1. 7L石油醚超声洗涤3次后，再用无水乙醇回流溶解，冷藏结晶3次，抽滤结晶物，干燥得产 品 135g，含量 98. 5%0实施例4 取蛇床子药材去杂，用螺旋挤压式膨化机破碎，称量20kg，投入小型提取罐，加入IOOL无水乙醇浸泡3小时， 提取3次，合并提取液，用微滤膜滤过，滤液加入截留分子量为 3000的中空复合超滤膜系统超滤，压力控制在0. 3-0. 5Mpa，透过液在用截留分子量200的 纳滤膜浓缩，得浓缩液5L，加入等量的石油醚，放置结晶。滤出得粗结晶物570g，加入3L 石油醚超声洗涤3次后，再用无水乙醇回流溶解，冷藏结晶3次，抽滤结晶物，干燥得产品 285g，含量 98. 2%o权利要求一种提取蛇床子素的工艺，其特征在于由以下步骤组成1)挤压破碎取蛇床子药材，用单螺杆挤压式膨化机破碎；2)乙醇提取取破碎药材，加入无水甲醇或乙醇浸泡3-5小时，提取2-3次，合并提取液；3)膜分离将提取液微滤后，加入超滤膜系统超滤，透过液再加入纳滤膜纳滤，浓缩液加入等量石油醚，放置析晶；4)重结晶将粗结晶物滤出，加5-6倍量石油醚超声洗涤2-3次，无水乙醇回流溶解冷藏结晶2-3次，滤出，低温干燥即得产品。2.根据权利要求1所述提取蛇床子素的工艺，其特征在于所述步骤2)中无水甲醇或乙 醇每次加入量为药材的5-8倍。3.根据权利要求1所述提取黑莓红色素的工艺，其特征是所述步骤3)超滤膜可选截留 分子量3000-1000的中空复合超滤膜，纳滤可选截留分子量小于200的中空复合纳滤膜，膜 过滤压力控制在0. 3-0. 5Mpa。全文摘要本专利技术涉及一种提取蛇床子素的工艺，工艺步骤是蛇床子药材采用螺旋挤压式机破碎，加入5-8倍无水甲醇或乙醇冷浸3-5小时，提取液经微滤、超滤、纳滤，浓缩液加等体积石油醚结晶，粗结晶经石油醚超声洗涤2-3次，再无水乙醇溶解重结晶2-3次，干燥得蛇床子素。采用本专利技术生产蛇床子素，能源消耗少，成本低，产量大。文档编号C07D311/74GK101830883SQ201010182729公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月26日 优先权日2010年5月26日专利技术者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取蛇床子素的工艺，其特征在于由以下步骤组成：　　１）挤压破碎：取蛇床子药材，用单螺杆挤压式膨化机破碎；　　２）乙醇提取：取破碎药材，加入无水甲醇或乙醇浸泡３－５小时，提取２－３次，合并提取液；　　３）膜分离：将提取液微滤后，加入超滤膜系统超滤，透过液再加入纳滤膜纳滤，浓缩液加入等量石油醚，放置析晶；　　４）重结晶：将粗结晶物滤出，加５－６倍量石油醚超声洗涤２－３次，无水乙醇回流溶解冷藏结晶２－３次，滤出，低温干燥即得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]