一种黄蝉素的提取工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种黄蝉素的制备方法，属于天然药物提取技术领域。本发明专利技术采用超声波辅助酶法提取，提取液室温下放置，过滤，滤液浓缩至醇浓度为30-50%，静置沉淀，高速离心，沉淀用氯仿回流溶解，趁热过滤，放置，分离沉析物，干燥即得黄蝉素。本发明专利技术的制备方法简单易操作，快速、安全，且收率高、成本低，适合工业化制备。

【技术实现步骤摘要】
一种黄蝉素的提取工艺
本专利技术涉及一种天然色素的提取工艺，具体涉及一种黄蝉素的提取工艺。
技术介绍
黄蝉素(Allamcin)，分子式C13H1405，分子量250.25。黄蝉素具有细胞毒活性，对纤维肉瘤(fibrosarcoma)、黑色素瘤、乳癌、肺癌、结肠癌、KB细胞、P388的ED50(yg/mL)依次为 3.1,0.9,0.1,1.2,0.3,0.3 和 0.2。 黄蝶素来源于夹竹桃科(Apocynaceae)黄蝶Allamandaneriifolia Hook.的叶，黄蝉叶主要成分为黄蝉素和黄蝉花辛。目前对黄蝉素的研究较少，国内尚无有关黄蝉素提取工艺方面的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种黄蝉素的提取工艺。 本专利技术技术方案如下:一种黄蝉素的提取工艺，其特征在于所述的方法包括以下步骤:(I)在超声条件下，先采用生物酶对黄蝉叶进行酶解，再以75-90%的乙醇溶液为提取齐IJ，在60-85°C下进行提取，每次l-3h，提取2-3次，过滤，得到提取液；(2)将步骤(I)所得提取液室温下放置l_2h，过滤，滤液浓缩至醇浓度为30-50%，静置沉淀，2900-3200rpm高速离心，得到沉淀；(3)沉淀用氯仿回流溶解，趁热过滤，放置，分离沉析物，干燥即得黄蝉素。 所述步骤(I)中生物酶为纤维素酶和果胶酶的复合酶，质量比为1:1，超声频率为20-60KHz。 本专利技术优势在于:采用超声辅助酶法提取黄蝉叶中黄蝉素成分，条件温和，提取率闻，杂质少。 4、 【具体实施方式】下面将结合【具体实施方式】进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。 实施例1:将黄蝉叶1.5kg粉碎，在超声条件下，超声频率为60KHZ，先采用纤维素酶和果胶酶的复合酶，质量比为1:1，对黄蝉叶进行酶解10h，再用18L90%的乙醇溶液，在85°C下进行提取，每次3h，提取2次，过滤，得到提取液，室温下放置2h，过滤，滤液浓缩至醇浓度为30%，静置沉淀，3200rpm高速离心，得到沉淀，用200ml氯仿60°C回流溶解，趁热过滤，放置，分离沉析物，干燥即得黄蝉素，含量68.5%。 实施例2:将黄蝉叶1.5kg粉碎，在超声条件下，超声频率为40KHZ，先采用纤维素酶和果胶酶的复合酶，质量比为1:1，对黄蝉叶进行酶解18h，再用12L75%的乙醇溶液，在65°C下进行提取，每次1.5h，提取3次，过滤，得到提取液，室温下放置2h，过滤，滤液浓缩至醇浓度为30%,静置沉淀,3200rpm高速离心,得到沉淀,用200ml氯仿8(TC回流溶解,趁热过滤，放置，分离沉析物，干燥即得黄蝉素，含量55.4%。 实施例3:将黄蝉叶1.5kg粉碎，在超声条件下，超声频率为20KHz，先采用纤维素酶和果胶酶的复合酶，质量比为1:1，对黄蝉叶进行酶解6h，再用15L85%的乙醇溶液，在70°C下进行提取，每次2h，提取3次，过滤，得到提取液，室温下放置2h，过滤，滤液浓缩至醇浓度为40%，静置沉淀，3200rpm高速离心，得到沉淀，用200ml氯仿80°C回流溶解，趁热过滤，放置，分离沉析物，干燥即得黄蝉素，含量58.7%。 实施例4:将黄蝉叶1.5kg粉碎，在超声条件下，超声频率为20-60KHZ，先采用纤维素酶和果胶酶的复合酶，质量比为1:1，对黄蝉叶进行酶解8h，再用10L80%的乙醇溶液，在65°C下进行提取，每次lh，提取3次，过滤，得到提取液，室温下放置lh，过滤，滤液浓缩至醇浓度为35%，静置沉淀，3100rpm高速离心，得到沉淀，用200ml氯仿65°C回流溶解，趁热过滤，放置，分离沉析物，干燥即得黄蝉素，含量43.2%。 实施例5:将黄蝉叶2kg粉碎，在超声条件下，超声频率为20-60KHZ，先采用纤维素酶和果胶酶的复合酶，质量比为1:1，对黄蝉叶进行酶解12h，再用12L80%的乙醇溶液，在65°C下进行提取，每次lh，提取3次，过滤，得到提取液，室温下放置1.5h，过滤，滤液浓缩至醇浓度为40%,静置沉淀，3000rpm高速离心,得到沉淀,用250ml氯仿65?回流溶解,趁热过滤,放置，分离沉析物，干燥即得黄蝉素，含量65.6%。 实施例6:将黄蝉叶2kg粉碎，在超声条件下，超声频率为20-60KHZ，先采用纤维素酶和果胶酶的复合酶，质量比为1:1，对黄蝉叶进行酶解15h，再用8L75%的乙醇溶液，在75°C下进行提取，每次3h，提取2次，过滤，得到提取液，室温下放置lh，过滤，滤液浓缩至醇浓度为50%，静置沉淀，2900rpm高速离心，得到沉淀，用220ml氯仿80°C回流溶解，趁热过滤，放置，分离沉析物，干燥即得黄蝉素，含量59.8%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黄蝉素的提取工艺，其特征在于所述的方法包括以下步骤：（1）在超声条件下，先采用生物酶对黄蝉叶进行酶解，再以75‑90% 的乙醇溶液为提取剂，在65‑85℃下进行提取，每次1‑4h，提取2‑3次，过滤，得到提取液；（2）将步骤（1）所得提取液室温下放置1‑2h，过滤，滤液浓缩至醇浓度为30‑50%，静置沉淀，2900‑3200rpm 高速离心，得到沉淀；（3）沉淀用氯仿回流溶解，趁热过滤，放置，分离沉析物，干燥即得黄蝉素。

【技术特征摘要】
1.一种黄蝉素的提取工艺，其特征在于所述的方法包括以下步骤: (1)在超声条件下，先采用生物酶对黄蝉叶进行酶解，再以75-90%的乙醇溶液为提取齐IJ，在65-85°C下进行提取，每次l_4h，提取2-3次，过滤，得到提取液； (2)将步骤(1)所得提取液室温下放置l_2h，过滤，滤液浓缩至...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭超智，
申请(专利权)人：青岛中人智业生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37