【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种二芳香肼或联苯胺类的合成方法。技术背景二芳肼或联苯胺类化合物是重要的有机化工中间体，特别是联苯胺类化 合物在农药、染料合成中得到广泛的应用，是一个不可缺少的中间体，其常 规的合成方法有二种1、 化学还原芳香硝基化合物在碱性条件下，在醇溶液中，通过多羟 基化合物(如葡萄糖)和还原剂铁粉、锌粉或以甲醛为还原剂，合成二芳香 肼或联苯胺类化合物；2、 氢化还原芳香硝基化合物在碱性条件下，以氢气为氢源，Pd/C为 催化剂，通过氢化还原法合成二芳香肼或联苯胺类化合物。以上两种方法的缺点是还原不完全，转化率低，副产物多，其主要副产物 是苯胺，偶氮苯及氧化偶氮苯。特别是化学还原，不仅收率低而且大量过量 的甲醛、葡萄糖以及铁粉或锌粉的使用，不仅生产成本高，而且易造成环境 污染。
技术实现思路
本专利技术的目的提供一条经济、清洁、转化率高适合大规模工业化生产 二芳基肼或联芳基胺类化合物的路线。 具体实施步骤常温下在不锈钢反应釜中加入30—50%的碱溶液，依次加入乳化剂、助 催化剂、Pd/C催化剂芳和香硝基化合物。升温50—IO(TC，通入氢气，保持 压力在0.1—0.5Mpa，反应6—24h。过滤，回收Pd/C催化剂，滤液用水稀释 并冷却10—15C，结晶6—8h过滤。固体即为粗品，粗品经醇重结晶，过滤，烘干即为成品。本专利技术的优选实施示例 示例1:在1500L的低压不锈钢反应釜中，加入30%的氢氧化钠溶液500L，搅 拌下加入十二烷基苯磺酸钠15Kg， 1， 4一荼醌5Kg， 5%Pd/C， 5Kg，硝基苯 380Kg，闭釜。升温至60—65。C，通...
【技术保护点】
一种由芳香硝基化合物合成二芳肼或联苯胺类的方法，其特征是包括如下依次步骤：（ａ）在由氢氧化钠或氢氧化钾制成的３０％－５０％碱性溶液中，加入烷基苯磺酸盐类的乳化剂，助催化剂１，４－奈醌或１，４－萘醌衍生物和Ｐｄ／Ｃ，芳香硝基化合物。（ｂ）升温５０－１００℃，保持搅拌速度３００ｒ／ｍｉｎ左右。（ｃ）通入氢气，保持压力在０．０５～０．５Ｍｐａ。（ｄ）当氢气不再吸收时，反应终点到达。趁热过滤，并用水淋洗固体。（ｅ）加水稀释滤液，冷却至１０－１５℃，保温６－８小时过滤，收集固体，烘干。（ｆ）粗品用醇重结晶。
【技术特征摘要】
1. 一种由芳香硝基化合物合成二芳肼或联苯胺类的方法，其特征是包括如下依次步骤(a)在由氢氧化钠或氢氧化钾制成的30％-50％碱性溶液中，加入烷基苯磺酸盐类的乳化剂，助催化剂1，4-奈醌或1，4-萘醌衍生物和Pd/C，芳香硝基化合物。(b)升温50-100℃，保持搅拌速度300r/min左右。(c)通入氢气，保持压力在0.05～0.5Mpa。(d)当氢气不再吸收时，反应终点到达。趁热过滤，并用水淋洗固体。(e)加水稀释滤液，冷却至10-15℃，保温6-8小时过滤，收集固体，烘干。(f)粗品用醇重结晶。2、 根据权利要求la中所述，其特征是a) 氢氧化钠或氢氧化钾的浓度为重量浓度，其用量为还原底物，芳香 硝基化合物的1-10倍(重量比)，其中，2-5倍较为适中。b) 乳化剂垸基苯磺酸盐应符合以下结构，其中的M指钠、钾或钙盐，R 为长碳链的烷基，含碳数通常为7-12。用量通常为底物重量的2-10%。C)助催化剂是指萘醌类化合物，其主要结构反符合下式:一种由6-甲基土霉素有机酸盐合成强力霉素的方法技术领域本发明涉及一种6-甲基土霉素有机酸盐一步合成强力霉素的合成方法。技术背景强力霉素是...
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