【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种甲烯土霉素的选择性氢化还原方法。技术背景甲烯土霉素通过氢化还原合成市场上广泛使用的抗生素一一强力霉素。按常规的Pa/C催化氢化还原合成方法，甲烯土霉素经氢化还原主要产生两种 比例约为3/2的异构体产物即a -异构体及3 -异构体，其中a -异构体具有 较高的生物活性，也就是我们常说的强力霉素，3-异构体无生物活性必须从 反应物中去除。因此，常规的Pa/C催化甲烯土霉素氢化还原工艺无实际使用 价值。目前，工厂中广泛应用的甲烯土霉素氢化还原方法是1962年美国科学 家Wudward专利技术的Pd/C/毒剂方法。该方法通过喹啉类化合物先使Pd/C中毒， 失去部分活性，再用于甲烯土霉素氢化还原，从而达到立体选择性控制，该 方法产物中a / 3的比例通常在60/30。
技术实现思路
本专利技术的目的在于寻找一个具有较高催化活性和立体选择性的甲烯土 霉素氢化还原催化剂，提高甲烯土霉素氢化还原有效产物a-异构体收率，减 少原材料的浪费。 具体实施步骤1、 催化剂的制备在一定量钯的无机盐水溶液中，按比例加入过渡金属盐、载体，常温搅 拌下，通入氢气，保持压力在0.1 0.8Mpa。当不再有氢气吸收时，为终点到 达，过滤，水淋洗，抽干，称重包装。2、 甲烯土霉素氢化还原在低压不锈钢釜中加入甲烯土霉素盐， 一定量的溶剂，按1方法制备的 催化剂，升温50 10(TC，通入氢气。保持0.1 0.8Mpa，当体系不再有氢气吸 收时，反应终点到达。趁热过滤，滤渣用相同溶剂淋洗，回收催化剂。滤液加入沉淀剂芳香磺酸，搅拌2 3小时，离心机甩滤，收集固体，即为6—甲 基...
【技术保护点】
一种甲烯土霉素的选择性氢化还原方法，其特征是依次包括如下步骤：氢化催化剂的制备（ａ）将钯的无机盐溶于一定量的水中，向该溶液中加一定量过渡金属的无机盐，搅拌形成均相，加入一定量的载体；（ｂ）常温下，通入氢气，保持压力在０．１～０．８Ｍｐａ。当体系不再吸收氢气时，为反应终点到达；（ｃ）压滤，滤饼用一定量水淋洗，滤饼称重、包装，储藏在阴凉处。该催化剂可直接用于甲烯土霉素的氢化还原催化用。
【技术特征摘要】
一种甲烯土霉素的选择性氢化还原方法，其特征是依次包括如下步骤1. 氢化催化剂的制备(a)将钯的无机盐溶于一定量的水中，向该溶液中加一定量过渡金属的无机盐，搅拌形成均相，加入一定量的载体；(b)常温下，通入氢气，保持压力在0.1～0.8Mpa。当体系不再吸收氢气时，为反应终点到达；(c)压滤，滤饼用一定量水淋洗，滤饼称重、包装，储藏在阴凉处。该催化剂可直接用于甲烯土霉素的氢化还原催化用。1、 氢化催化剂的制备(a) 将钯的无机盐溶于一定量的水中，向该溶液中加一定量过渡金属的无机 盐，搅拌形成均相，加入一定量的载体；(b) 常温下，通入氢气，保持压力在0.1 0.8Mpa。当体系不再吸收氢气时， 为反应终点到达；(c) 压滤，滤饼用一定量水淋洗，滤饼称重、包装，储藏在阴凉处。该催化 剂可直接用于甲烯土霉素的氢化还原催化用。2、 催化剂在甲烯土霉素选择性氢化还原中的应用a、 按一定量的比例在高压釜中依次加入甲烯土霉素的有机酸或无机酸盐、溶剂以及制备好的催化剂。b、 升温50 10(TC，并通入氢气。保证压力0.1 0.8Mpa，当氢气不再吸 收时，用浓硫酸测试反应终点到达与否；c、 趁热过滤，并用水淋洗滤渣；d、...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。