一种吉法酯化合物的合成工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种吉法酯化合物的合成工艺，其步骤是将原乙酸三乙酯、橙花叔醇、异丁酸搅拌混合加热反应，减压蒸馏得中间体一；向氢氧化钾的乙醇溶液中加入中间体一，加热反应后蒸馏掉乙醇，萃取，取水相，用盐酸调pH值，再萃取，取有机相，水洗干燥后减压蒸馏掉溶剂，得到中间体二；向中间体二中加入三苯基磷，香叶醇和二氯甲烷，降温到-5℃，缓慢滴加偶氮二甲酸二异丙酯，保温反应2小时，过滤，用5％碳酸氢钠洗涤三次，水洗3次，干燥后减压蒸馏掉溶剂，得淡黄色油状液体，即吉法酯产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药
，具体涉及一种吉法酯化合物的合成工艺。
技术介绍
吉法酯(Gefarnate)，化学名为(4E，8E) -5， 9，13-三甲基十四碳-4，8，12-三烯酸酯，其结构如下结构式权利要求1. 一种吉法酯化合物的合成工艺，包括a)、将原乙酸三乙酯、橙花叔醇、异丁酸搅拌混合加热反应，减压蒸馏得中间体一；b)、向氢氧化钾的乙醇溶液中加入中间体一，加热反应后蒸馏掉乙醇，萃取，取水相，用 盐酸调PH值，再萃取，取有机相，水洗干燥后减压蒸馏掉溶剂，得到中间体二 ；C)、向中间体二中加入三苯基磷，香叶醇和二氯甲烷，降温到_5°C，缓慢滴加偶氮二甲 酸二异丙酯，保温-5V OV反应2小时，过滤，用5%碳酸氢钠洗涤三次，水洗3次，干燥后 减压蒸馏掉溶剂，得淡黄色油状液体，即吉法酯产品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中的中间体二与香叶醇摩尔比 为 1 1. 1 1. 2。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中使用三苯基磷。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤c中中间体二和三苯基磷的摩尔 比为1 1。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中使用偶氮二异甲酸二异丙6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤c中中间体二和偶氮二异甲酸二 异丙酯的摩尔比为1 1.1 1.2。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中的反应温度为_5°C 0°C。全文摘要本专利技术涉及一种吉法酯化合物的合成工艺，其步骤是将原乙酸三乙酯、橙花叔醇、异丁酸搅拌混合加热反应，减压蒸馏得中间体一；向氢氧化钾的乙醇溶液中加入中间体一，加热反应后蒸馏掉乙醇，萃取，取水相，用盐酸调pH值，再萃取，取有机相，水洗干燥后减压蒸馏掉溶剂，得到中间体二；向中间体二中加入三苯基磷，香叶醇和二氯甲烷，降温到-5℃，缓慢滴加偶氮二甲酸二异丙酯，保温反应2小时，过滤，用5％碳酸氢钠洗涤三次，水洗3次，干燥后减压蒸馏掉溶剂，得淡黄色油状液体，即吉法酯产品。文档编号C07C69/587GK102146039SQ20111002122公开日2011年8月10日 申请日期2011年1月19日 优先权日2011年1月19日专利技术者崔东冬 申请人:北京莱瑞森医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种吉法酯化合物的合成工艺，包括：ａ）、将原乙酸三乙酯、橙花叔醇、异丁酸搅拌混合加热反应，减压蒸馏得中间体一；ｂ）、向氢氧化钾的乙醇溶液中加入中间体一，加热反应后蒸馏掉乙醇，萃取，取水相，用盐酸调ＰＨ值，再萃取，取有机相，水洗干燥后减压蒸馏掉溶剂，得到中间体二；ｃ）、向中间体二中加入三苯基磷，香叶醇和二氯甲烷，降温到－５℃，缓慢滴加偶氮二甲酸二异丙酯，保温－５℃～０℃反应２小时，过滤，用５％碳酸氢钠洗涤三次，水洗３次，干燥后减压蒸馏掉溶剂，得淡黄色油状液体，即吉法酯产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：崔东冬，
申请(专利权)人：北京莱瑞森医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：11