单偶氮类化合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了单偶氮类化合物的制备方法。本发明专利技术的如式1所示的单偶氮类化合物的制备方法，其包括下述步骤：将化合物2和化合物3进行取代反应，得到化合物1即可。该化合物具有漂亮的琥珀黄色、很大的溶解度、适中的直接性、非常高的吸色率和固色率、良好的提升性、非常好的耐盐碱的稳定性、优异的湿处理牢度和日晒牢度，适于在棉、麻等纤维素纤维或毛、丝等蛋白质纤维上的浸染染色、连续染色和印花，尤其适用于扎染及冷轧堆工艺染色，无色花、色差现象，无头尾差和边中差的缺点，一次成染率高。该制备方法简单，原料便宜，具有很大的经济效益和环境效益。

Process for the preparation of mono azo compounds

The invention discloses a method for preparing mono azo compound. The invention relates to a method for preparing mono azo compound as shown in Formula 1, which comprises the following steps: substituting compound 2 and compound 3 for substitution reaction, and obtaining compound 1. The compound has a beautiful amber yellow, large, moderate solubility directly, very high color absorption and fixation rate, good promotion, good resistance to alkali stability, excellent wet fastness and light fastness, suitable for cotton, hemp fiber or wool and silk protein the dip dyeing, continuous fiber dyeing and printing, especially suitable for dyeing and pad dyeing process, colorless flower, color phenomenon, no head tail difference and edge is poor, a high infection rate. The preparation method is simple, the raw material is cheap, and the utility model has great economic benefit and environmental benefit.

【技术实现步骤摘要】
单偶氮类化合物的制备方法
本专利技术涉及单偶氮类化合物的制备方法。
技术介绍
活性染料发展到现在已经非常完善了，无论是在品质数量上，还是在品质上已经发展到了很高的水平了，覆盖了全色谱，基本满足了市场的要求。在黄色系列染料中既有鲜艳的嫩黄色系列，又有颜色深的红光黄色，甚至有非常艳丽的具有荧光的嫩黄，这些都可以满足市场的不同需要。但是这些品种有一个特点就是光敏性比较差，不能满足市场的特殊需求。国内外对此也有一些研究，发表了几篇专利，其中比较好的专利是USRe.37004。其母体结构与本专利基本相同(例如化合物3-21)，但是其吸色率与固色率没有本专利结构的高。专利CN102898867中也提到了此类似的染料(I)，但其溶解度非常小，基本没有使用价值。因此，本领域亟需一种具有大的溶解度、适中的直接性、非常高的吸色率和固色率、良好的提升性、非常好的耐盐碱的稳定性、优异的湿处理牢度和日晒牢度的单偶氮类化合物。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是为了克服现有的单偶氮类化合物吸色率和固色率低、溶解度低、提升性和耐盐碱的稳定性差、制备方法繁琐等缺陷，而提供了单偶氮类化合物的制备方法，该化合物具有漂亮的琥珀黄色、很大的溶解度、适中的直接性、非常高的吸色率和固色率、良好的提升性、非常好的耐盐碱的稳定性、优异的湿处理牢度和日晒牢度，适于在棉、麻等纤维素纤维或毛、丝等蛋白质纤维上的浸染染色、连续染色和印花，尤其适用于扎染及冷轧堆工艺染色，无色花、色差现象，无头尾差和边中差的缺点，一次成染率高。其制备方法简单，原料便宜，具有很大的经济效益和环境效益。本专利技术提供了一种如式1所示的单偶氮类化合物，其中，X为卤素，R1为C1～C4的烷基，R2、R3和R4独立地为氢或碱金属。所述的卤素为本领域常规的卤素，较佳地为氯或氟。所述的C1～C4的烷基为本领域常规的C1～C4的烷基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基，较佳地为甲基或乙基。所述的碱金属为本领域常规的碱金属，例如锂、钠或钾，较佳地为钠。本专利技术还提供了一种上述的化合物1的制备方法，其包括下述步骤：将化合物2和化合物3进行取代反应，得到化合物1即可；其中，X1为卤素(例如氯)。所述的化合物2和所述的化合物3进行的取代反应可为制备单偶氮类化合物领域常规的取代反应，本专利技术特别优选下述反应条件：在水中，在脂肪醇聚氧乙烯醚的存在下，在弱酸性条件下，将所述的化合物2和所述的化合物3进行取代反应，得到所述的化合物1即可；在所述的化合物1的制备方法中，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚可为制备单偶氮类化合物领域常规的脂肪醇聚氧乙烯醚，例如平平加O25。在所述的化合物1的制备方法中，所述的弱酸性条件可为制备单偶氮类化合物领域常规的酸性条件，例如pH＝5.5～6.5。在所述的化合物1的制备方法中，所述的取代反应的温度可为制备单偶氮类化合物领域该类反应常规的温度，例如40～45℃。在所述的化合物1的制备方法中，所述的取代反应的进程可以采用制备单偶氮类化合物领域中的常规监测方法(例如TLC、HPLC或NMR)进行监测，一般以化合物2消失时为反应终点，反应时间例如10.0～12.0h。较佳地，所述的化合物1的制备方法还包括下述步骤：将化合物4与化合物5进行偶联反应，得到所述的化合物2即可；其中，A-为制备单偶氮类化合物领域常规的重氮盐的阴离子，例如氯离子或硫酸根离子。所述的化合物4与所述的化合物5进行的偶联反应可为制备单偶氮类化合物领域常规的偶联反应，本专利技术特别优选下述反应条件：在水中，在弱酸性条件下，将所述的化合物4与所述的化合物5进行偶联反应，得到所述的化合物2即可；在所述的化合物2的制备方法中，所述的弱酸性条件可为制备单偶氮类化合物领域常规的酸性条件，例如pH＝4.5～6.5(再例如5.0、6.0)。在所述的化合物2的制备方法中，所述的偶联反应的温度可为制备单偶氮类化合物领域该类反应常规的温度，例如5～15℃(再例如10℃)。在所述的化合物2的制备方法中，所述的偶联反应的进程可以采用制备单偶氮类化合物领域中的常规监测方法(例如TLC、HPLC或NMR)进行监测，一般以化合物4消失时为反应终点，反应时间例如2.0～3.0h。较佳地，所述的化合物1的制备方法还包括下述步骤：将化合物6进行重氮化反应，得到所述的化合物4即可；所述的化合物4进行的重氮化反应可为制备单偶氮类化合物领域常规的重氮化反应，例如正法重氮化反应，本专利技术特别优选下述反应条件：在水中，在酸的存在下，将所述的化合物6和亚硝酸碱金属盐(例如亚硝酸钠)进行重氮化反应，得到所述的化合物4即可；在所述的化合物4的制备方法中，所述的酸可为制备单偶氮类化合物领域常规的酸，例如盐酸、硫酸。在所述的化合物4的制备方法中，所述的重氮化反应的温度可为制备单偶氮类化合物领域该类反应常规的温度，例如0～20℃(再例如5℃、10℃)。在所述的化合物4的制备方法中，所述的重氮化反应的进程可以采用制备单偶氮类化合物领域中的常规监测方法(例如TLC、HPLC或NMR)进行监测，一般以化合物6消失时为反应终点，反应时间例如3.0～5.0h(再例如4h)。较佳地，所述的化合物1的制备方法还包括下述步骤：将化合物8与化合物7进行取代反应，得到所述的化合物3即可；其中，X2为卤素(例如氯)。所述的化合物8和化合物7进行的取代反应为制备单偶氮类化合物领域常规的取代反应，本专利技术特别优选下述反应条件：在水中，在脂肪醇聚氧乙烯醚的存在下，在酸性条件下，将化合物8和化合物7进行取代反应，得到化合物3即可；在所述的化合物3的制备方法中，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚可为制备单偶氮类化合物领域常规的脂肪醇聚氧乙烯醚，例如平平加O25。在所述的化合物3的制备方法中，所述的酸性条件可为制备单偶氮类化合物领域常规的酸性条件，例如pH＝2.0～5.0。在所述的化合物3的制备方法中，所述的取代反应的温度可为制备单偶氮类化合物领域该类反应常规的温度，例如0～5℃。在所述的化合物3的制备方法中，所述的取代反应的进程可以采用制备单偶氮类化合物领域中的常规监测方法(例如TLC、HPLC或NMR)进行监测，一般以化合物8消失时为反应终点，反应时间例如1.5～2.0h。较佳地，所述的化合物1的制备方法如下所示：本专利技术还提供了一种上述的化合物1的制备方法，其包括下述步骤：将化合物8和化合物9进行取代反应，得到化合物1即可；其中，X3为卤素(例如氯)。所述的化合物8和化合物9进行的取代反应可为制备单偶氮类化合物领域常规的取代反应，本专利技术特别优选下述反应条件：在水中，在脂肪醇聚氧乙烯醚的存在下，在弱酸性到中性条件下，将所述的化合物8和所述的化合物9进行取代反应，得到所述的化合物1即可；在所述的化合物1的制备方法中，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚可为制备单偶氮类化合物领域常规的脂肪醇聚氧乙烯醚，例如平平加O25。在所述的化合物1的制备方法中，所述的弱酸性到中性条件可为制备单偶氮类化合物领域常规的条件，例如pH＝6.5～7.0。在所述的化合物1的制备方法中，所述的取代反应的温度为制备单偶氮类化合物领域该类反应常规的温度，例如40～45℃。在所述的化合物1的制备方法中，所述的取代反应的进程可以采用制备单偶氮类化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种如式1所示的单偶氮类化合物的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：将化合物2和化合物3进行取代反应，得到化合物1即可；

【技术特征摘要】
1.一种如式1所示的单偶氮类化合物的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：将化合物2和化合物3进行取代反应，得到化合物1即可；其中，X和X1独立地为卤素，R1为C1～C4的烷基，R2、R3和R4独立地为氢或碱金属。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的X为氟或氯；和/或，所述的X1为氯；和/或，所述的C1～C4的烷基为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基；和/或，所述的碱金属为锂、钠或钾；和/或，所述的R2、所述的R3和所述的R4均为氢或碱金属。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的化合物1为如下化合物：4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括下述步骤：将化合物4与化合物5进行偶联反应，得到所述的化合物2即可；其中，A-为制备单偶氮类化合物领域常规的重氮盐的阴离子。5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，还包括下述步骤：将化合物6进行重氮化反应，得到所述的化合物4即可；6.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴国栋，马敦，韩伟鹏，柳锡林，
申请(专利权)人：江苏安诺其化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32