低压法合成3—戊胺的工艺制造技术

技术编号:5594242 阅读:236 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种低压法合成3-戊胺的工艺,合成原料3-戊酮、液氨、氢气,催化剂为Ni-Cr-HPO↓[3]/Al↓[2]O↓[3],合成工艺流程如下:将3-戊酮、液氨、氢气按摩尔比0.5~2∶1~5∶2~7投料,放入预热混合器中预热混合;进入放有Ni-Cr-HPO↓[3]/Al↓[2]O↓[3]催化剂的合成塔进行合成,催化剂操作温度控制在80℃~180℃,合成塔内合成压力为0.2~0.8MPa;冷却分离:将合成塔出来的混合物进行冷却分离,分离出的粗3-戊胺进入精馏塔精制,得精3-戊胺,本发明专利技术投料转化率达99.9%,3-戊胺的产率在95%以上,解决二甲戊乐灵原药合成新的路线,降低原有生产成本,同时解决染料合成中原料问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种低压法合成3-戊胺的工艺。
技术介绍
3-戊胺是生产二硝基苯胺类除草剂二甲戊乐灵(除草通)的中间体,也是合成染料的一种原料,二甲戊乐灵的通用生产线路为3,4-二甲基苯胺加3-戊酮和氢生成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺硝化后生成二甲戊乐灵,中间体为3-戊酮和氢,(缺陷有技术对比及现有在缺陷,待以后查化工大辞典补充)。
技术实现思路
到目前为止,尚未发现有任何破坏本专利技术新颖性的资料,本专利技术人经过多年的精心研究,通过各种实验、试验,取得了最佳效果,从而完成了本专利技术。本专利技术的目的就是提供一种低压法合成3-戊胺的新工艺,降低生产成本。本专利技术是这样来实现的,其合成原料为3-戊酮、液氨、氢气,催化剂为Ni-Cr-HPO3/Al2O3,采用以下工艺流程合成。(1)预热混合将3-戊酮、液氨、氢气按摩尔比0.5~2∶1~5∶2~7投料,放入预热混合器中预热混合。(2)合成预热混合后的原料进入放有Ni-Cr-HPO3/Al2O3催化剂的合成塔进行合成,催化剂操作温度控制在80℃~180℃,合成塔内合成压力为0.2~0.8Mpa。(3)冷却分离将合成塔出来的混合物进行冷却分离,分离出的粗3-戊胺进入精馏塔,精馏制得精3-戊胺,冷却分离后未反应完的原料循环气3-戊酮、气氨、氢气,经过循环机和油分离器,处理重新进入合成塔合成。本专利技术以3-戊酮、液氨、氢气为原料,以Ni-Cr-HPO3/Al2O3催化剂,在80℃~180℃温度和0.2~0.8Mpa下合成,投料转化率达99.9%,3-戊胺的产率在95%以上,解决二甲戊乐灵原药合成新的路线,降低原有生产成本,同时解决染料合成中原料问题。附图说明图1为本专利技术的工艺流程示意图。具体实施方法如图1所示,按每吨95%3-戊胺消耗原料定额,规格为工业级3-戊酮1.38T/T,液氨0.6T/T,氢气120瓶/T,摩尔比为1∶3.5∶4.5,进行投料,首先将合成原料投入预热混合器中预热混合,然后送入直径为219厘米,高800厘米的不锈钢管合成塔进行合成,合成塔内垫入Ni-Cr-HPO3/Al2O3催化剂,催化剂操作温度控制在80℃~180℃,合成塔内合成压力为0.2~0.8Mpa。再将合成塔出来的合成混合物进行冷却分离,分离出来的粗3-戊胺进入精馏塔精制,得到精3-戊胺,未反应合成完的原料循环气进入循环机和油分离器处理,循环机为2F-10致冷量2.8万大卡/小时,处理的合成原料重新进入合成塔合成。权利要求1.一种低压法合成3-戊胺工艺,合成原料3-戊酮、液氨、氢气,催化剂为Ni-Cr-HPO3/Al2O3,其特征是合成工艺流程如下(1)预热混合将3-戊酮、液氨、氢气按摩尔比0.5~2∶1~5∶2~7投料,放入预热混合器中预热混合。(2)合成预热混合后的原料进入放有Ni-Cr-HPO3/Al2O3催化剂的合成塔进行合成,催化剂操作温度控制在80℃~180℃,合成塔内合成压力为0.2~0.8Mpa。(3)冷却分离将合成塔出来的混合物进行冷却分离,分离出的粗3-戊胺进入精馏塔,精馏制得精3-戊胺,冷却分离后未反应完的原料循环气,经过循环机和油分离器,处理重新进入合成塔合成。全文摘要本专利技术涉及一种低压法合成3-戊胺的工艺,合成原料3-戊酮、液氨、氢气,催化剂为Ni-Cr-HPO文档编号C07C211/00GK1683319SQ20051001835公开日2005年10月19日 申请日期2005年3月4日 优先权日2005年3月4日专利技术者吴希群, 余振华, 张海华 申请人:江西盾牌化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低压法合成3-戊胺工艺,合成原料3-戊酮、液氨、氢气,催化剂为Ni-Cr-HPO↓[3]/Al↓[2]O↓[3],其特征是合成工艺流程如下:    (1)预热混合:将3-戊酮、液氨、氢气按摩尔比0.5~2∶1~5∶2~7投料,放入预热混合器中预热混合。    (2)合成:预热混合后的原料进入放有Ni-Cr-HPO↓[3]/Al↓[2]O↓[3]催化剂的合成塔进行合成,催化剂操作温度控制在80℃~180℃,合成塔内合成压力为0.2~0.8Mpa。    (3)冷却分离:将合成塔出来的混合物进行冷却分离,分离出的粗3-戊胺进入精馏塔,精馏制得精3-戊胺,冷却分离后未反应完的原料循环气,经过循环机和油分离器,处理重新进入合成塔合成。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:吴希群余振华张海华
申请(专利权)人:江西盾牌化工有限公司
类型:发明
国别省市:36[中国|江西]

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