均匀、中孔结构的氧化镍纳米薄片的制备方法技术

本发明专利技术一种均匀、中孔结构的氧化镍纳米薄片的制备方法，（１）将０．０５～０．１５ｍｏｌ／Ｌ的含镍的无机盐水溶液放入烧杯中，加入表面活性剂，表面活性剂的浓度为５ｇ／Ｌ～１０ｇ／Ｌ，磁力搅拌３ｈ；滴加氨水，氨水与含镍的无机盐水溶液的体积比为０．０１∶１～０．０１５∶１，磁力搅拌０．５～２ｈ；（２）将步骤（１）得到的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封，于马弗炉内加热反应１２～２０ｈ；反应温度为８０～１５０℃；（３）将步骤（２）得到的浑浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镍前驱物；（４）将步骤（３）得到的氢氧化镍前驱物在３５０～５００℃焙烧２～４ｈ，得到多孔结构的氧化镍纳米薄片。本发明专利技术的ＮｉＯ纳米薄片，孔的直径为３０～４０ｎｍ；Ｎｉ０纳米薄片的直径为３００～４００ｎｍ，ＮｉＯ属立方晶系，纯度高，产品质量好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种无机纳米材料的制备方法，特别是一种均匀、中孔结构的氧化镍(NiO)纳米薄片的制备方法。
技术介绍
纳米氧化镍(NiO)是一种重要的半导体材料，在工业上主要用作生产电池电极、催化剂、磁性材料、半导体(如压敏、热敏电阻)、镍锌铁氧体、燃料敏化太阳能电池等，已成为目前世界范围的研究热点之一。由于纳米NiO这些独特的性质强烈的依赖于它们的形貌和尺寸，因此不同形貌结构的纳米NiO的合成已经引起了广大研究工作者的极大兴趣。据文献报道，Han等(Powder Technology, 2004， 147， 113-116)采用水_油微胞法制备了 NiO纳米颗粒。Wu等(J. Materials Letters, 2007， 61-3174-3178)采用改进的溶胶凝胶法制备了Ni0纳米颗粒。Yang等(J. Cryst. Growth Des， 2007， 7， 2716-2719)通过醋酸镍在水和甘油混合溶剂，水解制备了康乃馨状的NiO纳米结构微球。Feng等(J. Am. Chem. Soc. 2008，130， 5262-5266)以KIT-6为模板制备了双峰分布的、有序介孔NiO材料。Kuang等(J. Phys.Chem. C， 2009， 113， 5508-5513)在阴离子表面活性剂的作用下，通过水热法制备了新型的层状结构的NiO微米球。Zhou (J. AM. CHEM. SOC. 2009， 131,2959-2964)采用水合肼法制备了纳米片组成的凹多面体NiO纳米颗粒。 另外，多孔材料由于具有均匀分布的微孔或孔洞，孔隙率高、体密度小，还具有高的比表面积及其独特的物理表面特性，并且不同的多孔性能够改变材料的物理和化学性质，因此多孔结构材料成为生物工程、环境工程、催化剂和传感器领域中一种具有发展前景的功能材料。 Feng等(J. Am. Chem. Soc. 2008， 130， 5262-5266)以KIT-6为模板制备了双峰分布的、有序的介孔NiO材料。到目前为止，均匀、中孔结构的纳米NiO的合成还未见文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，以针对工业化生产多孔NiO纳米粉体的技术难题，提供了一种工艺简单、成本低的多孔结构的NiO纳米薄片的制备方法，以制备出高纯度的多孔结构的NiO纳米薄片，具有理论和实际应用价值。 本专利技术的一种均匀、中孔结构的NiO纳米薄片的制备方法的工艺流程如图l所示，具体步骤如下 (1)将一定量0. 05 0. 15mol/L的含镍的无机盐水溶液放入lOOmL的烧杯中，加入表面活性剂，表面活性剂的浓度为5g/L 10g/L，磁力搅拌3h后；滴加氨水，氨水与含镍的无机盐水溶液的体积比为o.oi : i o.oi5 : i，磁力搅拌o. 5 2h，形成蓝绿色透明的混合溶液； (2)将步骤(1)得到的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封，3于马弗炉内加热反应12 20h ;反应温度为80 150°C ; (3)将步骤(2)得到的浑浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镍前驱物； (4)将步骤(3)得到的氢氧化镍前驱物在350 50(TC焙烧2 4h，得到多孔结构的NiO纳米薄片。 整个反应过程的化学反应式可以表示如下 NH3 H20 — NH4++OH—Ni2++20H-— Ni (OH) 2Ni(OH)2 — NiO+H20 其中，所述的含镍的无机盐为六水合氯化镍、六水合硝酸镍。 其中，所述的表面活性剂是十六烷基溴化铵(CTAB)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。 其中，所述的NiO纳米薄片中孔分布均匀，孔的直径为30 40nm。其中，所述的均匀、中孔结构的NiO纳米薄片的直径为300 400nm，厚度为几个nm。 其中，所述的NiO纳米薄片的NiO成立方相，结晶度高。 在本专利技术所述不同的浓度和反应温度条件下，均能得到立方相的均匀、中孔结构的NiO纳米薄片，纯度高，产品质量好。 本专利技术制备的均匀、中孔结构的NiO纳米薄片不但有利于开拓NiO本身独特的性能和应用，而且有助于其它新的纳米结构器件的开发和应用。 本专利技术一种，其优点及功效在于 (1)所制得的NiO纳米薄片具有莲藕状的多孔结构且孔洞分布均匀。 (2)所制得的均匀、中孔结构的NiO纳米薄片纯度高，不含有其它形貌的NiO。 (3)所制得的均匀、中孔结构的NiO纳米薄片性能稳定，在空气中不易变性。 (4)工艺简单，对设备要求低，原材料易得到，费用低廉，可以进行大批量生产。(四) 附图说明 图1均匀、中孔结构的NiO纳米薄片的制备流程图。 图2采用本方法制备的均匀、中孔结构的NiO纳米薄片的X-射线衍射谱图。 图3采用本方法制备的均匀、中孔结构的NiO纳米薄片的扫描电镜照片。(五) 具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明，但不仅限于此。 实施例1 (1)将80mL， 0. 05mol/L的六水合氯化镍的水溶液放入100mL的烧杯中，加入0. 5g的十六烷基溴化铵(CTAB)，磁力搅拌3h后；滴加0. 8mL氨水，磁力搅拌2h，形成淡绿色透明的混合溶液； (2)将步骤(1)得到的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封，于马弗炉内加热反应15h ;反应温度为150°C ; (3)将步骤(2)得到的浑浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镍前驱物； (4)将步骤(3)得到的氢氧化镍前驱物在50(TC焙烧2h，得到均匀、中孔结构的Ni0纳米薄片。图2为中孔结构的Ni0纳米薄片的X射线衍射图谱，所有衍射峰都很好的对应于立方相NiO，衍射峰强度高且尖锐，说明样品结晶度高。 实施例2 (1)将80mL， 0. 75mol/L的六水合氯化镍的水溶液放入lOOmL的烧杯中，加入0. 5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，磁力搅拌3h后；滴加0. 8mL氨水，磁力搅拌2h，形成淡绿色透明的混合溶液； (2)将步骤(1)得到的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封，于马弗炉内加热反应18h ;反应温度为120°C ; (3)将步骤(2)得到的浑浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镍前驱物； (4)将步骤(3)得到的氢氧化镍前驱物在40(TC焙烧3h，得到均匀、中孔结构的NiO纳米薄片。图3为中孔结构的NiO纳米薄片的扫描电镜图谱，NiO纳米薄片中孔分布均匀，孔的直径为30 40nm ;均匀、中孔结构的NiO纳米薄片的直径为300 400nm，厚度为几个nm。 实施例3 (1)将80mL， 0. 15mol/L的六水合硝酸镍的水溶液放入100mL的烧杯中，加入0. 7g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，磁力搅拌3h后；滴加1. OmL氨水，磁力搅拌2h，形成淡绿色透明的混合溶液； (2)将步骤(1)得到的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封，于马弗炉内加热反应20h ;反应温度为80°C ; (3)将步骤(2)得到的浑浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镍前驱物； (4)将步骤(3)得到的氢氧化镍前驱物在35(TC焙烧4h，得到均匀、中孔结构的NiO纳米薄片。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种均匀、中孔结构的氧化镍纳米薄片的制备方法，特征在于：具体步骤如下：　　（１）将一定量０．０５～０．１５ｍｏｌ／Ｌ的含镍的无机盐水溶液放入烧杯中，加入表面活性剂，表面活性剂的浓度为５ｇ／Ｌ～１０ｇ／Ｌ，磁力搅拌３ｈ后；滴加氨水，氨水与含镍的无机盐水溶液的体积比为０．０１∶１～０．０１５∶１，磁力搅拌０．５～２ｈ，形成蓝绿色透明的混合溶液；　　（２）将步骤（１）得到的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封，于马弗炉内加热反应１２～２０ｈ；反应温度为８０～１５０℃；（３）将步骤（２）得到的浑浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镍前驱物；　　（４）将步骤（３）得到的氢氧化镍前驱物在３５０～５００℃焙烧２～４ｈ，得到多孔结构的氧化镍纳米薄片。

【技术特征摘要】
一种均匀、中孔结构的氧化镍纳米薄片的制备方法，特征在于具体步骤如下(1)将一定量0.05～0.15mol/L的含镍的无机盐水溶液放入烧杯中，加入表面活性剂，表面活性剂的浓度为5g/L～10g/L，磁力搅拌3h后；滴加氨水，氨水与含镍的无机盐水溶液的体积比为0.01∶1～0.015∶1，磁力搅拌0.5～2h，形成蓝绿色透明的混合溶液；(2)将步骤(1)得到的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封，于马弗炉内加热反应12～20h；反应温度为80～150℃；(3)将步骤(2)得到的浑浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镍前驱物；(4)将步骤(3)得到的氢氧化镍前驱物在350～500℃焙烧2～4h，得到多孔结构的氧化镍纳米薄片。2. 根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：王聪，崔银芳，吴素娟，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]