The invention discloses a method for preparing low cost nano porous silica powder, which comprises the following steps: silica etching: pretreatment of silica powder by using an etching solution for etching, after 1 600min by etching porous silicon containing nano pore, pore size of 1 1000nm; the mixed solution of the liquid by etching HF, metal salts, ethanol and water; silica fume treatment: soaking in acid solution containing porous silicon nano pores, after cleaning to remove impurities, nano porous silica powder. In the invention, the metal salt is used as an etching agent, and the morphology, pore diameter and pore forming speed of the porous silicon powder can be controlled by controlling the concentration of the etching liquid. The method of the invention realizes the preparation of porous silicon under normal temperature by using the reaction heat release, and avoids heating equipment. At the same time, the reaction speed is fast, and porous silicon can be prepared in a few minutes.
【技术实现步骤摘要】
一种低成本纳米多孔硅粉的制备方法
本专利技术涉及多孔纳米功能材料
,具体涉及一种低成本纳米多孔硅粉的制备方法。
技术介绍
早在1956年时,美国贝尔实验室Uhlir首次发现并报道了通过电化学腐蚀法可以形成多孔硅薄膜。自从多孔硅被发现以后,多孔硅被广泛应用于生物与化学传感器,光催化,能源,超级电容器,生物成像,药物递送等领域。目前,多孔硅的制备方法有国内外出现的制备多孔硅的方法有多种,但总体可归纳为电化学方法、光化学腐蚀法、刻蚀法和水热腐蚀法。当前较成熟的多孔硅制备方法有阳极电化学刻蚀法、镁热还原法、水热法。但是阳极电化学刻蚀法仅适用于硅片的多孔结构制备,不仅硅片原料价格昂贵,而且能耗较高,此方法不适用于多孔硅粉的制备。同济大学包志豪等人公开了一种用镁热还原法制备多孔硅的方法(公开号:CN102259858A),该方法以硅的氧化物SiOx(x=0.5-2)为原料,通过镁热还原反应生成硅和氧化镁的混合物,再使用酸选择性溶解掉氧化镁,最终获得自支撑的多孔硅材料。虽然该方法较电化学阳极腐蚀方法工艺简单,避免使用价格昂贵的单晶硅片,但是它反应能耗高、需惰性气体保护导致成本较高。因此,限制了镁热还原法的大规模应用。陈乾旺等人提出了水热法制备多孔硅的技术(公开号:CN1212989A),将硅粉置于高压釜内,含0.1~0.8mol/L氟离子的水溶液中,填充度为60%~80%,调节体系的氧化气氛为2.0-10.0N/L,在100℃~250℃温度下保持0.5~2小时。尽管这种方法较其他方法简便,但是加热温度较高,同时孔隙较小,孔隙结构可控性较差。
技术实现思路
本专利技术的 ...
【技术保护点】
一种低成本纳米多孔硅粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)硅粉的刻蚀:将预处理的硅粉采用刻蚀液进行刻蚀,经过1‑600min的刻蚀得到含有纳米级孔道的多孔硅,孔径在1‑1000nm;所述的刻蚀液为由HF、金属盐、乙醇和水组成的混合溶液,所述的金属盐为Cu、Fe、Ag离子的可溶性盐中的至少一种;2)硅粉的处理:将含有纳米级孔道的多孔硅置于酸性水溶液中浸泡,之后经清洗去除杂质,得到纳米多孔硅粉。
【技术特征摘要】
1.一种低成本纳米多孔硅粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)硅粉的刻蚀:将预处理的硅粉采用刻蚀液进行刻蚀,经过1-600min的刻蚀得到含有纳米级孔道的多孔硅,孔径在1-1000nm;所述的刻蚀液为由HF、金属盐、乙醇和水组成的混合溶液,所述的金属盐为Cu、Fe、Ag离子的可溶性盐中的至少一种;2)硅粉的处理:将含有纳米级孔道的多孔硅置于酸性水溶液中浸泡,之后经清洗去除杂质,得到纳米多孔硅粉。2.根据权利要求1所述的低成本纳米多孔硅粉的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的预处理的硅粉的制备包括:将硅粉用质量百分数5%-40%的氢氟酸浸泡5min~90min,之后清洗烘干得到预处理的硅粉。3.根据权利要求2所述的低成本纳米多孔硅粉的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的硅粉的粒径小于等于500μm。4.根据权利要求1所述的低成本纳米多孔硅粉的制备方法,其特...
【专利技术属性】
技术研发人员:汪雷,唐勋,刘友博,张军娜,蔡辉,杨德仁,
申请(专利权)人:浙江大学,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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