一种多孔硅粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔硅粉的制备方法，包括：采用刻蚀液对铝硅合金粉进行刻蚀，经过1‑600min的刻蚀得到含有纳米级孔道的多孔硅，孔径在1‑1000nm之间；将含有纳米级孔道的多孔硅置于酸性溶液中浸泡，之后经清洗去除杂质，得到多孔硅粉。所述的刻蚀液为由FeCl

Method for preparing porous silicon powder

The invention discloses a method for preparing porous silicon by using an etching solution includes: etching of Al Si alloy powder, after 1 600min by etching porous silicon containing nano pore, pore size between 1 1000nm; immersion of porous silicon into acid solution containing nano pore, followed by cleaning to remove impurities, obtain porous silica powder. The etching solution is FeCl

【技术实现步骤摘要】
一种多孔硅粉的制备方法
本专利技术涉及多孔纳米功能材料制备领域，具体涉及一种多孔硅粉的制备方法。
技术介绍
早在1956年时，美国贝尔实验室Uhlir首次发现并报道了通过电化学腐蚀法可以形成多孔硅薄膜。自从多孔硅被发现以后，多孔硅被广泛应用于生物与化学传感器、光催化、能源、超级电容器、生物成像、药物递送等领域。目前，多孔硅的制备方法有国内外出现的制备多孔硅的方法有多种，但总体可归纳为电化学方法、光化学腐蚀法、刻蚀法和水热腐蚀法。当前较成熟的多孔硅制备方法有阳极电化学刻蚀法、镁热还原法、水热法。但是阳极电化学刻蚀法仅适用于硅片的多孔结构制备，不仅硅片原料价格昂贵，而且能耗较高，此方法不适用于多孔硅粉的制备。同济大学包志豪等人公开了一种用镁热还原法制备多孔硅的方法(公开号：CN102259858A)，该方法以硅的氧化物SiOx(x＝0.5-2)为原料，通过镁热还原反应生成硅和氧化镁的混合物，再使用酸选择性溶解掉氧化镁，最终获得自支撑的多孔硅材料。虽然该方法较电化学阳极腐蚀方法工艺简单，避免使用价格昂贵的单晶硅片，但是它反应能耗高、需惰性气体保护导致成本较高。因此，限制了镁热还原法的大规模应用。陈乾旺等人提出了水热法制备多孔硅的技术(公开号：CN1212989A)，将硅粉置于高压釜内，含0.1～0.8mol/L氟离子的水溶液中，填充度为60％～80％，调节体系的氧化气氛为2.0-10.0N/L，在100℃～250℃温度下保持0.5～2小时。尽管这种方法较其他方法简便，但是加热温度较高，同时孔隙较小，孔隙结构可控性较差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于根据当前多孔硅粉的制备中的缺点，提供一种多孔硅粉的制备方法，以铝硅合金粉为原料，在酸腐蚀体系中，直接腐蚀合金粉中的铝后形成多孔硅粉，在硅粉内部形成孔隙率、结构可控的孔隙，所述方法一种多孔硅粉的制备方法，包括以下步骤：1)采用刻蚀液对铝硅合金粉进行刻蚀，经过1-600min的刻蚀得到含有纳米级孔道的多孔硅，孔径在1-1000nm；2)将含有纳米级孔道的多孔硅置于酸性溶液中浸泡，之后经清洗去除杂质，得到多孔硅粉。所述的刻蚀液为由FeCl3、HCl、乙醇和水组成的混合溶液或者由AgNO3、HCl、乙醇和水组成的混合溶液。本方法在刻蚀剂中加入金属盐溶液作为催化剂，金属离子优先置换合金粉中的铝，使反应中加入电化学反应，极大的提高了反应速度。相较于单纯的酸刻蚀，缩短了反应时间，提高产量。步骤1)中，所述的铝硅合金粉的粒径小于等于500μm。所述的铝硅合金粉所述的刻蚀液中，FeCl3或AgNO3的质量百分数为1％～10％，HCl的质量百分数为5％～15％，乙醇的质量百分数为0.5％～5％。所述的刻蚀的温度为30℃～90℃。进一步优选，所述的刻蚀的温度为30℃～40℃。所述的刻蚀的温度为30℃。所述的刻蚀的过程采用机械搅拌或者磁力搅拌。步骤2)中，所述的酸性溶液为HCl、HF、H2SO4、HNO3中的一种或两种以上(包括两种)，酸性溶液可以是单一酸或者混合酸。所述的浸泡的时间为0.5-5小时。所述的酸性溶液的质量百分数为1％～10％。所述的清洗去除杂质采用去离子水清洗。最优选的，一种多孔硅粉的制备方法，包括以下步骤：1)采用刻蚀液对铝硅合金粉进行刻蚀，经过30℃、60min的刻蚀，刻蚀的过程采用300r/min磁力搅拌，得到含有纳米级孔道的多孔硅，孔径在1-1000nm；所述的铝硅合金粉的粒径小于等于200μm；所述的刻蚀液为由FeCl3、HCl、乙醇和水组成的混合溶液，所述的刻蚀液中，FeCl3的质量百分数为5％，HCl的质量百分数为10％，乙醇的质量百分数为2％；2)将含有纳米级孔道的多孔硅置于质量百分数为5％盐酸溶液中浸泡1小时，之后采用去离子水清洗去除杂质，干燥得到多孔硅粉。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：本专利技术提供的刻蚀硅粉制备多孔硅，引入AgNO3或FeCl3、HCl、乙醇和水，通过控制腐蚀液浓度可控制多孔硅粉的形貌、孔径、成孔速度等。本法相较于传统的电化学阳极刻蚀法、镁热还原等方法，避免了高温导致的高能耗、昂贵的高温设备及复杂操作。本方法在刻蚀剂中加入金属盐溶液作为催化剂，金属离子优先置换合金粉中的铝，使反应中加入电化学反应，极大的提高了反应速度。相较于单纯的酸刻蚀，缩短了反应时间，提高产量。本方法的优势在于利用简单反应加电化学反应常温下制备多孔硅，避免了加热设备。本方法具有设备简单、反应时间短、操作方便、成本低、材料结构可控、能适应大规模工业生产等优势。附图说明图1为实施例1制备的具有纳米孔的多孔硅的SEM图片图像，其中放大倍数为×50K。具体实施方式下面通过具体实例详细介绍本专利技术的技术方案，但本专利技术不局限于实施例，以下实例仅限于解释本专利技术，本专利技术的保护范围应包括权利要求书中的所有内容。如无特别说明，本专利技术实施例中出现的百分数均为质量百分数。实施例1本实例所述多孔硅的制备方法，具体包括以下步骤：(1)硅粉的刻蚀：铝硅合金粉的粒径小于等于200μm，在30℃下放入5％FeCl3、10％盐酸、2％酒精和水的混合液中进行刻蚀，同时进行磁力搅拌(搅拌速度为300r/min)，经过60min的刻蚀，得到多孔硅，孔径在1-1000nm之间。(2)将(1)中得到的多孔硅的放入5％的HCl中进行浸泡1小时得到的多孔硅粉。(3)将(2)中得到的多孔硅粉用去离子水清洗3次，然后干燥即可得到多孔硅粉。实施例2本实例所述多孔硅的制备方法，具体包括以下步骤：(1)硅粉的刻蚀：在30℃下放入5％FeCl3、20％％盐酸与2％混酒精合液中进行刻蚀(搅拌速度为300r/min)，同时进行磁力搅拌，经过60min的刻蚀。(2)将(1)中得到的多孔硅的放入5％的HCl中进行浸泡1小时。(3)将(2)中得到的多孔硅粉用去离子水清洗3次，然后干燥即可得到多孔硅粉。实施例3本实例所述多孔硅的制备方法，具体包括以下步骤：(1)硅粉的刻蚀：在30℃下放入5％AgNO3、10％盐酸与2％混酒精合液中进行刻蚀，同时进行磁力搅拌(搅拌速度为300r/min)，经过60min的刻蚀。(2)将(1)中得到的多孔硅的放入5％的HCl中进行浸泡1小时。(3)将(2)中得到的多孔硅粉用去离子水清洗3次，然后干燥即可得到多孔硅粉。实施例4本实例所述多孔硅的制备方法，具体包括以下步骤：(1)硅粉的刻蚀：在30℃下放入5％AgNO3、20％盐酸与2％混酒精合液中进行刻蚀，同时进行磁力搅拌(搅拌速度为300r/min)，经过60min的刻蚀。(2)将(1)中得到的多孔硅的放入5％的HCl中进行浸泡1小时。(3)将(2)中得到的多孔硅粉用去离子水清洗3次，然后干燥即可得到多孔硅粉。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔硅粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)采用刻蚀液对铝硅合金粉进行刻蚀，经过1‑600min的刻蚀得到含有纳米级孔道的多孔硅，孔径在1‑1000nm；2)将含有纳米级孔道的多孔硅置于酸性溶液中浸泡，之后经清洗去除杂质，得到多孔硅粉。所述的刻蚀液为由FeCl

【技术特征摘要】
1.一种多孔硅粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)采用刻蚀液对铝硅合金粉进行刻蚀，经过1-600min的刻蚀得到含有纳米级孔道的多孔硅，孔径在1-1000nm；2)将含有纳米级孔道的多孔硅置于酸性溶液中浸泡，之后经清洗去除杂质，得到多孔硅粉。所述的刻蚀液为由FeCl3、HCl、乙醇和水组成的混合溶液或者由AgNO3、HCl、乙醇和水组成的混合溶液。2.根据权利要求1所述的多孔硅粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的铝硅合金粉的粒径小于等于500μm。3.根据权利要求1所述的多孔硅粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的刻蚀液中，FeCl3或AgNO3的质量百分数为1％～10％，HCl的质量百分数为5％～25％，乙醇的质量百分数为0.5％～5％...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪雷，唐勋，刘友博，张军娜，蔡辉，杨德仁，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33