一种上转换荧光阻燃胶黏剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种上转换荧光阻燃胶黏剂的制备方法，将含p固体粉状阻燃剂添加到胶黏剂中，再浸泡于溶剂中，制备得到荧光颗粒产物，将产物以及湿润含p固体粉状阻燃剂研磨，过滤，将过滤后产物添加到胶黏剂中，进行搅拌，获得一种上转换荧光阻燃胶黏剂，本发明专利技术制备阻燃剂具有夜光的效果，可以在很多情况下带来便利，比如交通服装上、危险路面上以及夜间需要提醒的地方；提高了夜光阻燃胶黏剂涂布良率，减少了荧光阻燃胶黏剂使用前处理的工艺；避免在胶黏剂中添加悬浮剂，对胶液性能造成负面影响。

【技术实现步骤摘要】
一种上转换荧光阻燃胶黏剂的制备方法
本专利技术涉及一种胶黏剂的制备方法，更具体点说，涉及一种上转换荧光阻燃胶黏剂的制备方法。
技术介绍
目前制备阻燃胶黏剂，采用直接将固体粉状阻燃剂的加入胶黏剂中，胶黏剂经涂布后胶面将会呈现大量颗粒状残留，影响外观良率，并对后续使用造成不利，在使用该类阻燃胶黏剂时，首先要对胶黏剂进行前处理，包括研磨、高速搅拌等，当前处理不当时，胶液经涂布后将仍会出现颗粒状残留，影响涂布良率，为减少这种前处理工序，一些阻燃胶黏剂制造厂商在胶黏剂中添加悬浮剂，但由于加入的悬浮剂自身物理稳定性尚不足，对胶液性能存在一定影响，故此种方法受到限制。本专利技术提供一种改进的阻燃胶黏剂的制备方法，采用将固体粉状阻燃剂先进行处理，再将其添加至胶黏剂中的方法实现从根本上对固体粉状阻燃剂颗粒的处理，有效提高胶液涂布后的良率，与现有技术的阻燃胶粘剂比较，本专利技术制备出的阻燃剂还具有荧光的效果，可以在很多情况下带来便利，比如交通服装上、危险路面上以及夜间需要提醒的地方，制备过程非常简单，原料易得，适宜大量制备，在光线照射下，可以发出荧光，在荧光标记、生物检测和发光器件等方面有很好的应用前景。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供具有制备简单、无污染、有荧光等技术特点的一种上转换荧光阻燃胶黏剂的制备方法。本专利技术提供一种上转换荧光阻燃胶黏剂的制备方法，它采用如下步骤：1)按体积份数将甲苯、醋酸乙酯、丁酮按1：1：1的比例均匀混合成溶剂A，按质量份数，取4-6份溶剂A，1份含P固体粉状阻燃剂，将1份含P固体粉状阻燃剂添加到胶黏剂中搅拌均匀，再加入到4-6份溶剂A中浸泡13-15h，过滤后获得样品B；2)按质量份数，取450-550份块状桃胶，507-650份六水合氯化镱，110-140份六水合氯化钇，20-40份六水合氯化铒，10-20份去离子水混合搅拌溶解，再用保鲜膜将瓶盖覆盖上，置于室温条件下吸收20-26h，过滤获取未溶解的桃胶，用去离子水洗涤1-3遍，将洗涤后的桃胶加入滤液中，加入1105-1150份四氟化钠，10-20份去离子水混合溶解，再用保鲜膜将瓶盖覆盖上，置于室温条件下反应20-26h，制得溶液C；3)将步骤2)制得的溶液C转移到反应釜中，按质量份数滴加4-6份的无水乙醇，然后往反应釜中充入4-6min的氮气，再将反应釜置于110-130℃条件下的真空干燥箱中反应7-9h，待自然冷却至室温，以11000-13000r/min的转速对溶液离心4-6min，倒出上清液，对沉淀物进行洗涤，加入去离子水超声1-2h，再次离心、洗涤、超声，直到获得土状的沉淀物D；4)将步骤1)、3)获得的样品B、沉淀物D放入压力为7-9kg的高压磨粉机中，研磨6-8次，制得细度为3-6μm的产物E，过150-400目过滤网过滤，加入到胶黏剂中，以450-750r/min的转速搅拌40-70min，获得上转换荧光阻燃胶黏剂。作为一种优选，步骤4)中所述产物E细度采用细度板进行检测。本专利技术提供一种上转换荧光阻燃胶黏剂的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：1)按体积份数将甲苯、醋酸乙酯、丁酮按1：1：1的比例均匀混合成溶剂A，按质量份数，取5份溶剂A，1份含P固体粉状阻燃剂，将1份含P固体粉状阻燃剂添加到胶黏剂中搅拌均匀，再加入到5份溶剂A中浸泡14h，过滤后获得样品B；2)按质量份数，取500份块状桃胶，578.5份六水合氯化镱，124.7份六水合氯化钇，30份六水合氯化铒，15份去离子水混合搅拌溶解，再用保鲜膜将瓶盖覆盖上，置于室温条件下吸收24h，过滤获取未溶解的桃胶，用去离子水洗涤2遍，将洗涤后的桃胶加入滤液中，加入1127.5份四氟化钠，15份去离子水混合继续溶解，再用保鲜膜将瓶盖覆盖上，置于室温条件下反应23h，制得溶液C；3)将步骤2)制得的溶液C转移到反应釜中，按质量份数滴加5份的无水乙醇，然后往反应釜中充入5min的氮气，再将反应釜置于120℃条件下的真空干燥箱中反应8h，待自然冷却至室温，以12000r/min的转速对溶液离心5min，倒出上清液，对沉淀物进行洗涤，加入去离子水超声1.5h，再次离心、洗涤、超声，直到获得土状的沉淀物D；4)将步骤1)、3)获得的发样品B、沉淀物D放入压力为8kg的高压磨粉机中，研磨7次，制得细度为5μm的产物E，过260目过滤网过滤，加入到胶黏剂中，以600r/min的转速搅拌55min，获得上转换荧光阻燃胶黏剂。作为一种优选，步骤4)中所述产物E细度采用细度板进行检测。本专利技术的有益效果：与现有技术的阻燃胶粘剂比较，本专利技术制备出的阻燃剂在激光强度为980nm的照射下可以出现一定的绿色荧光，在荧光标记、生物检测和发光器件等方面有很好的应用前景；具有夜光的效果，可以在很多情况下带来便利，比如交通服装上、危险路面上以及夜间需要提醒的地方；对粉体夜光阻燃剂进行处理后再添加到胶黏剂中，从根本上解决了阻燃胶黏剂颗粒沉积问题，提高了阻燃胶黏剂涂布良率；颗粒大小均匀，避免了胶黏剂经涂布后胶面有大量颗粒状残留，影响外观。具体实施方式下面将结合具体实施例对本专利技术作详细的介绍。本专利技术所述的一种上转换荧光阻燃胶黏剂的制备方法，采用如下步骤：1)按体积份数将甲苯、醋酸乙酯、丁酮按1：1：1的比例均匀混合成溶剂A，按质量份数，取4-6份溶剂A，1份含P固体粉状阻燃剂，将1份含P固体粉状阻燃剂添加到胶黏剂中搅拌均匀，再加入到4-6份溶剂A中浸泡13-15h，过滤后获得样品B；2)按质量份数，取450-550份块状桃胶，507-650份六水合氯化镱，110-140份六水合氯化钇，20-40份六水合氯化铒，10-20份去离子水混合搅拌溶解，再用保鲜膜将瓶盖覆盖上，置于室温条件下吸收20-26h，过滤获取未溶解的桃胶，用去离子水洗涤1-3遍，将洗涤后的桃胶加入滤液中，加入1105-1150份四氟化钠，10-20份去离子水混合溶解，再用保鲜膜将瓶盖覆盖上，置于室温条件下反应20-26h，制得溶液C；3)将步骤2)制得的溶液C转移到反应釜中，按质量份数滴加4-6份的无水乙醇，然后往反应釜中充入4-6min的氮气，再将反应釜置于110-130℃条件下的真空干燥箱中反应7-9h，待自然冷却至室温，以11000-13000r/min的转速对溶液离心4-6min，倒出上清液，对沉淀物进行洗涤，加入去离子水超声1-2h，再次离心、洗涤、超声，直到获得土状的沉淀物D；4)将步骤1)、3)获得的样品B、沉淀物D放入压力为7-9kg的高压磨粉机中，研磨6-8次，制得细度为3-6μm的产物E，过150-400目过滤网过滤，加入到胶黏剂中，以450-750r/min的转速搅拌40-70min，获得上转换荧光阻燃胶黏剂。作为一种优选的实施例，步骤4)中所述产物E细度采用细度板进行检测。实施例1：一种上转换荧光阻燃胶黏剂的制备方法，采用如下步骤：1)按体积份数将甲苯、醋酸乙酯、丁酮按1：1：1的比例均匀混合成溶剂A，按质量份数，取4份溶剂A，1份含P固体粉状阻燃剂，将1份含P固体粉状阻燃剂添加到胶黏剂中搅拌均匀，再加入到4份溶剂A中浸泡13h，过滤后获得样品B；2)按质量份数，取450份块状桃胶，507份六水合氯化镱，110份六水合氯化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种上转换荧光阻燃胶黏剂的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：1)按体积份数将甲苯、醋酸乙酯、丁酮按1：1：1的比例均匀混合成溶剂A，按质量份数，取4‑6份溶剂A，1份含P固体粉状阻燃剂，将1份含P固体粉状阻燃剂添加到胶黏剂中搅拌均匀，再加入到4‑6份溶剂A中浸泡13‑15h，过滤后获得样品B；2)按质量份数，取450‑550份块状桃胶，507‑650份六水合氯化镱，110‑140份六水合氯化钇，20‑40份六水合氯化铒混合，加入10‑20份去离子水混合搅拌溶解，再用保鲜膜将瓶盖覆盖上，置于室温条件下吸收20‑26h，过滤获取未溶解的桃胶，用去离子水洗涤1‑3遍，将洗涤后的桃胶加入滤液中，加入1105‑1150份份四氟化钠，10‑20份去离子水继续混合溶解，再用保鲜膜将瓶盖覆盖上，置于室温条件下反应20‑26h，制得溶液C；3)将步骤2)制得的溶液C转移到反应釜中，按质量份数滴加4‑6份的无水乙醇，然后往反应釜中充入4‑6min的氮气，再将反应釜置于110‑130℃条件下的真空干燥箱中反应7‑9h，待自然冷却至室温，以11000‑13000r/min的转速对溶液离心4‑6min，倒出上清液，对沉淀物进行洗涤，加入去离子水超声1‑2h，再次离心、洗涤、超声，直到获得土状的沉淀物D；4)将步骤1)、3)获得的样品B、沉淀物D放入压力为7‑9kg的高压磨粉机中，研磨6‑8次，制得细度为3‑6μm的产物E，过150‑400目过滤网过滤，加入到胶黏剂中，以450‑750r/min的转速搅拌40‑70min，获得上转换荧光阻燃胶黏剂。...

【技术特征摘要】
1.一种上转换荧光阻燃胶黏剂的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：1)按体积份数将甲苯、醋酸乙酯、丁酮按1：1：1的比例均匀混合成溶剂A，按质量份数，取4-6份溶剂A，1份含P固体粉状阻燃剂，将1份含P固体粉状阻燃剂添加到胶黏剂中搅拌均匀，再加入到4-6份溶剂A中浸泡13-15h，过滤后获得样品B；2)按质量份数，取450-550份块状桃胶，507-650份六水合氯化镱，110-140份六水合氯化钇，20-40份六水合氯化铒混合，加入10-20份去离子水混合搅拌溶解，再用保鲜膜将瓶盖覆盖上，置于室温条件下吸收20-26h，过滤获取未溶解的桃胶，用去离子水洗涤1-3遍，将洗涤后的桃胶加入滤液中，加入1105-1150份份四氟化钠，10-20份去离子水继续混合溶解，再用保鲜膜将瓶盖覆盖上，置于室温条件下反应20-26h，制得溶液C；3)将步骤2)制得的溶液C转移到反应釜中，按质量份数滴加4-6份的无水乙醇，然后往反应釜中充入4-6min的氮气，再将反应釜置于110-130℃条件下的真空干燥箱中反应7-9h，待自然冷却至室温，以11000-13000r/min的转速对溶液离心4-6min，倒出上清液，对沉淀物进行洗涤，加入去离子水超声1-2h，再次离心、洗涤、超声，直到获得土状的沉淀物D；4)将步骤1)、3)获得的样品B、沉淀物D放入压力为7-9kg的高压磨粉机中，研磨6-8次，制得细度为3-6μm的产物E，过150-400目过滤网过滤，加入到胶黏剂中，以450-750r/min的转速搅拌40-70min，获得上转换荧光阻燃胶黏剂。2.根据权利要求1所述的一种上转换荧光阻燃...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡智文，田长思，万军民，王秉，彭志勤，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33