一种双钨酸盐绿色荧光粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双钨酸盐绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：（１）将氧化铽和氧化钇溶于浓硝酸，加热搅拌至完全溶解，继续加热，使多余的浓硝酸尽可能完全挥发，然后加入去离子水，得溶液Ａ；将尿素、硝酸钠和钨酸氨溶于去离子水中，加热搅拌得溶液Ｂ；将Ｂ溶液滴加到Ａ溶液中，加热搅拌约１小时，溶液蒸干成胶状物质；（２）将胶状物质转移到４００～５５０℃的加热炉中，保温５～７分钟取出；将燃烧后的颗粒状物质研磨成粉状，然后对粉状产物在７００～９００℃煅烧２～３小时，产物再一次研磨，得到产品。本发明专利技术粉体结晶性好，合成粉体粒度小；合成温度低，反应速度快，生产周期短；其制备过程所需设备简单，易于实施，更适于大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种LED用绿色荧光粉材料合成技术，尤其是涉及一种双钨酸盐为基 质的光致发光绿色荧光粉的制备方法。
技术介绍
发光二极管(LED)光源作为新一代光源具有寿命长、安全低压、节能、环保、高效 等优点，已经引起了人们的广泛关注，在白光LED照明、LED平面显示等领域有着广泛的应 用。白光LED被称为第4代照明光源，有着庞大的市场。而LED光源中，荧光粉的种类、制 备及其性能决定了白光LED的发光光谱、发光效率、显色指数、色温以及使用寿命等关键技 术参数。因此，荧光粉在白光LED技术中具有举足轻重的地位。目前，常用的白色LED光源一般采用蓝光LED芯片，配上黄色YAG Ce荧光粉实现。 但是该光源也存在以下缺点显色指数低、色温高，衰减严重等缺点，这些缺点限制了其在 照明领域的应用。另外一种方案就是采用紫外LED芯片，配上三基色荧光粉可以完全解决 这一问题。而三基色荧光粉中的绿色粉对光效和光通量起着维持作用，其亮度也决定着光 源的总亮度，所以绿色荧光粉的光效和亮度等性能将直接影响着整个LED光源的质量。目 前，常用的绿色荧光粉有三个体系，即Mn2+掺杂的铝酸盐和硅酸盐、Tb3+掺杂的硼酸盐。但 是三种荧光粉都有不足之处，如铝酸盐绿色荧光粉一般采用高温固相法合成，耗能高，并且 光效低；硼酸盐绿色荧光粉也是固相法合成，合成温度不高，但是光色纯度差；硅酸盐绿色 荧光粉余辉太长。所以，寻找新型绿色荧光粉对LED在照明及显示领域的广泛应用有着很 重要的意义。近年来，稀土掺杂的钨酸盐作为一种荧光粉得到的广泛研究。其中铽离子掺杂的 钨酸盐，如铽掺杂的CaW04、SrW04、NaGd(W04)2等，在260nm左右的激发下可以实现绿色可见 光发射，所以作为绿色荧光粉已经用于LED领域。但是上述钨酸盐多采用高温固相法生产， 所需设备复杂，重复性差，成本高，不易于工业化生产。而化学式为NaYhTbJWC^h的钨酸盐在本专利技术之前，未见报导采用燃烧法制备出 该种荧光粉，该荧光粉在261nm的激发下，可以实现强的绿色可见光发射。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供。该方法生 产的绿色荧光粉的化学式为NaYhTbJWC^h ；该方法所需设备简单，重复性好，成本低，易于 工业化生产；所述NaYhTb, (W04) 2钨酸盐绿色荧光粉在本专利技术之前，未见有文献采用燃烧法 所得，所得荧光粉在261nm的激发下，能够实现强的546nm绿光发射，可以作为绿色荧光粉 应用于LED照明领域。为解决上述技术问题，本专利技术，包括如下步 骤1)将0. 00025 0. 003125mol和0 0. 001875mol氧化钇溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铽和氧化钇完全溶解为止，继续加热，使多余的浓硝酸尽可能完全挥发出去，然后加 入10ml去离子水，得溶液A;2)将0. 0033mol尿素、0. 005mol硝酸钠和0. Olmol钨酸氨溶于10ml去离子水中， 加热搅拌溶解得到溶液B ；将B溶液逐滴加入到A溶液中，滴加完毕后搅拌50 70分钟， 然后将A与B的混合溶液蒸干成胶状物质C ；3)将已得到胶状物质C转移到已预热到400 550°C的加热炉中，5 7分钟取 出，得到燃烧后的颗粒状物质；4)将燃烧后的颗粒状物质研磨成粉状，然后对粉状产物进行700 900°C煅烧 2 3小时，将所得产物再一次研磨，即可得到本专利技术的产品；所述双钨酸盐绿色荧光粉NaYxTby (W04) 2中，x+y=l，其中0彡x彡1，0彡y彡1; 且溶液A中氧化铽和氧化钇的摩尔数之和与溶液B中的钨离子摩尔数之比为1 2。本专利技术具有如下有益效果(1)过程简单，易于实施，可以减少引入杂质的机会，从而不会影响产品的纯度。(2)粉体结晶性好，合成粉体粒度小；合成温度低，反应速度快，生产周期短；所以 所需设备简单，更适于大规模生产。(3)所得荧光粉在261nm激发下，能够实现强的546nm绿光发射，可以作为绿色荧 光粉应用于LED照明领域。附图说明图1是实例1燃烧法制备的NaYa 75Tb0.25 (W04) 2绿色LED荧光粉的X射线粉末衍射 图；图2是实例1燃烧法制备的NaYQ.75TbQ.25(W04)2绿色LED荧光粉在261nm激发下的 发射光谱。具体实施例方式为了显示本专利技术的实质性特点和显著进步，用下列非限定性实施例进一步说明实 施方式及效果。实施例1，包括如下步骤1)将0. 003125mol氧化铽和0. 001875mol氧化钇溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铽 和氧化钇完全溶解为止，继续加热，使多余的浓硝酸尽可能完全挥发出去，然后加入10ml 去离子水，得溶液A;2)将0. 0033mol尿素、0. 005mol硝酸钠和0. Olmol钨酸氨溶于10ml去离子水中， 加热搅拌溶解得到溶液B ；将B溶液逐滴加入到A溶液中，滴加完毕后搅拌50分钟，然后将 A与B的混合溶液蒸干成胶状物质C ；3)将已得到胶状物质C转移到已预热到500°C的马弗炉中，7分钟取出，得到燃烧 后的颗粒状物质；4)将燃烧后的颗粒状物质研磨成粉状，然后对粉状产物进行900°C煅烧3小时，将 所得产物再一次研磨，得到本专利技术的产品绿色NaYa75Tba25(W04)2荧光粉。实施例2，包括如下步骤1)将0. 003125mol氧化铽和0. 001875mol氧化钇溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铽 和氧化钇完全溶解为止，继续加热，使多余的浓硝酸尽可能完全挥发出去，然后加入10ml 去离子水，得溶液A;2)将0. 0033mol尿素、0. 005mol硝酸钠和0. Olmol钨酸氨溶于10ml去离子水中， 加热搅拌溶解得到溶液B ；将B溶液逐滴加入到A溶液中，滴加完毕后搅拌60分钟，然后将 A与B的混合溶液蒸干成胶状物质C ；3)将已得到胶状物质C转移到已预热到520°C的马弗炉中，6分钟取出，得到燃烧 后的颗粒状物质；4)将燃烧后的颗粒状物质研磨成粉状，然后对粉状产物进行800°C煅烧2. 5小时， 将所得产物再一次研磨，得到本专利技术的产品绿色NaYa75Tba25(W04)2荧光粉。实施例3，包括如下步骤1)将0. 003125mol氧化铽和0. 001875mol氧化钇溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铽 和氧化钇完全溶解为止，继续加热，使多余的浓硝酸尽可能完全挥发出去，然后加入10ml 去离子水，得溶液A;2)将0. 0033mol尿素、0. 005mol硝酸钠和0. Olmol钨酸氨溶于10ml去离子水中， 加热搅拌溶解得到溶液B ；将B溶液逐滴加入到A溶液中，滴加完毕后搅拌70分钟，然后将 A与B的混合溶液蒸干成胶状物质C ；3)将已得到胶状物质C转移到已预热到450°C的马弗炉中，7分钟取出，得到燃烧 后的颗粒状物质；4)将燃烧后的颗粒状物质研磨成粉状，然后对粉状产物进行700°C煅烧2小时，将 所得产物再一次研磨，得到本专利技术的产品绿色NaYa75Tba25(W04)2荧光粉。实施例4-9实施例4-9的过程与实施例1 一致，只是起始物质的配比不同，具体配比如下表 经过对得到的样品的表征，得知在900°C下，x = 0. 6时发光强度最强。寿命平均 在0. 55ms，所得荧光粉在261nm激发下，能够本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双钨酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：　　１）将０．０００２５～０．００３１２５ｍｏｌ氧化铽和０～０．００１８７５ｍｏｌ氧化钇溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铽和氧化钇完全溶解为止，继续加热，使多余的浓硝酸尽可能完全挥发出去，然后加入１０ｍｌ去离子水，得溶液Ａ；　　２）将０．００３３ｍｏｌ尿素、０．００５ｍｏｌ硝酸钠和０．０１ｍｏｌ钨酸氨溶于１０ｍｌ去离子水中，加热搅拌溶解得到溶液Ｂ；将Ｂ溶液逐滴加入到Ａ溶液中，滴加完毕后搅拌５０～７０分钟，然后将Ａ与Ｂ的混合溶液蒸干成胶状物质Ｃ；　　３）将已得到胶状物质Ｃ转移到已预热到４００～５５０℃的加热炉中，５～７分钟取出，得到燃烧后的颗粒状物质；　　４）将燃烧后的颗粒状物质研磨成粉状，然后对粉状产物进行７００～９００℃煅烧２～３小时，将所得产物再一次研磨，即可得到本专利技术的双钨酸盐绿色荧光粉ＮａＹ↓［ｘ］Ｔｂ↓［ｙ］（ＷＯ↓［４］）↓［２］产品；　　所述双钨酸盐绿色荧光粉ＮａＹ↓［ｘ］Ｔｂ↓［ｙ］（ＷＯ↓［４］）↓［２］中，ｘ＋ｙ＝１，其中０≤ｘ≤１，０≤ｙ≤１；且溶液Ａ中氧化铽和氧化钇的摩尔数之和与溶液Ｂ中的钨离子摩尔数之比为１∶２。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：钱先华，蒲锡鹏，张大凤，贾丽萍，仪修杰，
申请(专利权)人：聊城大学，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]