一种以钨酸盐为基质的红色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种以钨酸盐为基质的红色荧光粉及其制备方法。其化学通式为：K2Ba1-x(WO4)2∶xEu，其中0.05≤x≤0.8。可以被近紫外或蓝光有效激发，发出色纯度高的红色光。本发明专利技术是基于固相合成法来制备红色荧光粉，其制备方法简单，煅烧温度低，在空气气氛下制备，重现性好，制备周期短，无污染物排放，环境友好，易于操作和工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
—种以钨酸盐为基质的红色荧光粉及其制备方法
本专利技术属于LED用荧光粉
，涉及。
技术介绍
发光二极管(Light Emitting Diode,LED)被公认为是二^--世纪的新光源，具有节能、响应快、绿色环保、寿命长、体积小、发光效率高等诸多优点，在照明和显示领域有着巨大的应用前景。目前，获得照明用白光LED的形式主要有三种:第一，将红绿蓝三基色LED芯片按一定比例组合封装产生白光；第二，在蓝光LED芯片上涂覆YAG荧光粉，芯片发出蓝光激发荧光粉，产生黄光，黄光与剩余蓝光混合，形成白光；第三，在近紫外LED芯片上涂覆红绿蓝三色荧光粉，以近紫外光激发蓝色、绿色、红色荧光粉形成蓝光、绿光、红光组合而产生白光。当前商业 用的红色荧光粉主要是Y2O2S: Eu3+，然而红色荧光粉Y2O2S = Eu3+其发光强度大约是蓝色荧光粉BaMgAlltlO17 = Eu2+和绿色荧光粉ZnS: (Cu+，Al3+)的八分之一。而且，红色荧光粉Y2O2S = Eu3+容易分解并产生对人体有害的气体。所以开发能够被近紫外光和蓝光有效激发的白光LED用红色荧光粉具有实际应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述白光LED技术存在的问题，提供，采用固相法来制备，其工艺简单，操作性强，重现性好，制备周期短。本专利技术是通过以下技术方案来实现:—种以鹤酸盐为基质的红色荧光粉，该红色荧光粉的化学通式为K2Ba1^x (WO4)2: xEu，其中 0.05 ≤ X ≤ 0.8。该红色荧光粉的激发光谱在350~550nm，两个主要激发峰在394nm和465nm附近，其发射光谱在580~630nm，主峰在617nm附近。所述的红色荧光粉能够在近紫外或蓝光激发下发出红光。一种以钨酸盐为基质的红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤:(I)按照红色荧光粉的化学结构SK2Bah(WO4)2: xEu的摩尔配比量，分别称取含有K、Ba、W、Eu元素的化合物作为原料，将称取的原料充分研磨并混合均匀；(2)将均匀的原料在空气气氛下，于700~1100°C下煅烧3~8小时；(3)煅烧完成后，冷却至室温后取出，充分研磨粉碎，得到掺铕的钨酸盐红色荧光粉 K2Bah (WO4) 2: xEu，其中 0.05 ≤ X ≤ 0.8。所述的含有K、Ba、W、Eu元素的化合物，分别为其碳酸盐或者氧化物。所述的含有K、Ba、W、Eu元素的化合物，分别为K2C03、BaCO3> WO3> Eu203。所述在煅烧时，是以3~10°C /min的升温速率升至700~1100°C。所述的原料的研磨、煅烧后的研磨其研磨时间为20~60min。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果:本专利技术提供的以钨酸盐为基质的红色荧光粉，其中的W042_基团中的W-O键具有较强的共价键效应，多面体中的氧离子受到邻近高价态钨的极化作用，使得稀土激活离子的荧光猝灭效应降低，从而使激活离子的掺杂浓度提高。通过掺杂激活离子Eu3+，可在近紫外(394nm)和蓝光(465nm)激发下获得主峰位于617nm附近发光强度较强、色纯度较高的红光。该红色荧光粉的CIE色坐标与NTSC标准色坐标完全吻合，与近紫外芯片和蓝光芯片的发光二极管匹配，可做为白光LED用红 色荧光粉。本专利技术提供的以钨酸盐为基质的红色荧光粉的制备方法，其制备方法是基于固相合成法来制备的，操作性强，煅烧温度低，在空气气氛下制备，升温过程简单，制备方法简单易行，重现性好，制备周期短。【附图说明】[0021 ] 图1是K2Baa8 (WO4) 2: 0.2Eu红色荧光粉的X射线衍射图谱与K2Ba (WO4) 2标准卡片(PDF#51-0083)对比图。图2是1(28%.8(104)2: 0.2Eu红色荧光粉的激发光谱和发射光谱。图3是1(28&。.4(104)2: 0.6Eu红色荧光粉的CIE色坐标图。【具体实施方式】下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1按化学式K2Baa95 (WO4) 2: 0.05Eu的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料K2C03、BaCO3> WO3> Eu2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99%,其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以5°C /min的升温速率升至800°C，保温7小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到掺铕的鹤酸盐红色突光粉。实施例2按化学SK2Baa8(WO4)2: 0.2Eu的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料K2C03、BaCO3> WO3> Eu2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99%,其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以5°C /min的升温速率升至800°C，保温5小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到掺铕的鹤酸盐红色突光粉。图1为本实施例2制备的K2Baa8(WO4)2: 0.2Eu红色荧光粉的X射线衍射图谱与K2Ba(WO4)2标准卡片(H)F#51-0083)对比图。从图中可看出，物相纯度高，结晶度好。图2为本实施例2制备的K2Baa8(WO4)2: 0.2Eu红色荧光粉的激发光谱和发射光谱。主发射峰位于617nm附近，两个主激发峰分别位于394nm附近和465nm附近。由此可见，该荧光粉可被近紫外光和蓝光有效激发而发出红光，可应用于白光LED。实施例3按化学SK2Baa6(WO4)2: 0.4Eu的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料K2C03、BaCO3> WO3> Eu2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99%,其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以5°C /min的升温速率升至900°C，保温5小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到掺铕的鹤酸盐红色突光粉。实施例4按化学SK2Baa5(WO4)2: 0.6Eu的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料K2C03、BaCO3> WO3> Eu2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99%,其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以5°C /min的升温速率升至800°C，保温5小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到掺铕的鹤酸盐红色突光粉。图3是本实施例4所制备的K2Baa4(WO4)2: 0.6Eu红色荧光粉的CIE色坐标图。从图中可看出，该红色荧光粉的CIE色坐标为(X = 0.670，y = 0.330)，与NTSC标准色坐标(X = 0.670，y = 0.330)完全吻合。实施例5按化学SK2Baa3(WO4)2: 0.7Eu的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料K2C03、BaCO3> WO3> Eu2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99%,其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以钨酸盐为基质的红色荧光粉，其特征在于，该红色荧光粉的化学通式为K2Ba1‑x(WO4)2∶xEu，其中0.05≤x≤0.8。

【技术特征摘要】
1.一种以钨酸盐为基质的红色荧光粉，其特征在于，该红色荧光粉的化学通式为K2Ba1^x (WO4)2: xEu，其中 0.05 ≤ X ≤ 0.8。2.如权利要求1所述的以钨酸盐为基质的红色荧光粉，其特征在于，该红色荧光粉的激发光谱在350~550nm，两个主要激发峰在394nm和465nm附近，其发射光谱在580~630nm,主峰在617nm附近。3.如权利要求2所述的以钨酸盐为基质的红色荧光粉，其特征在于，所述的红色荧光粉能够在近紫外或蓝光激发下发出红光。4.一种以钨酸盐为基质的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)按照红色荧光粉的化学结构式化、(WO4)2: xEu的摩尔配比量，分别称取含有K、Ba、W、Eu元素的化合物作为原料，将称取的原料充分研磨并混合均匀； (2)将均匀的原料在空气气氛下，于700~1100°C下煅烧3~...

【专利技术属性】
技术研发人员：任强，陈娟妮，武秀兰，杨元东，张晋春，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61