单绿色上转换荧光标记材料的制备方法，它涉及一种荧光标记材料的制备方法。本发明专利技术解决了现有荧光标记材料制备工艺繁杂，化学稳定性差，易产生光损伤，有毒，探测灵敏度低，单色性不好的问题。本方法如下：将Ｙ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３和Ｅｕ２Ｏ３溶于浓硝酸后加入去离子水，再加入ＬｉＮＯ３溶液，加入络合剂柠檬酸，再加入氨水调节ｐＨ值，然后烘干，得干凝胶，将干凝胶煅烧，再自然冷却到室温，即得单绿色上转换荧光标记材料。本发明专利技术方法制备工艺简单，反应温度低，在制备过程中晶格不被破坏，本发明专利技术制备的单绿色上转换荧光标记材料纯度高，均匀性好，颗粒为２０～５０ｎｍ，不仅发光强，而且单色性很好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种荧光标记材料的制备方法。
技术介绍
荧光标记材料可广泛应用于细胞追踪、离子隧道探测、DNA检测等高科技领域。现 有的荧光标记材料主要是有机染料和量子点，有机染料有毒、化学稳定性差、荧光持续时间 短、不适用于多色观察等，而量子点会产生强烈的自体荧光而影响探测灵敏度。所以它们都 有各自内在的缺陷而使其进一步的广泛应用受到限制。稀土上转换荧光标记材料通过将激 发的红外光转化为可见光而发射出来，所以可以获得很高的组织透过率，实现零背景探测， 从而探测灵敏度非常高；而且这种材料的基质为无机材料，具有很好的光稳定性和化学稳 定性；经过适当的表面修饰，它可以具有很好的生物兼容性。但是用做荧光标记的上转换荧 光材料对其所发射荧光的单色性质量要求很高，目前，国内还没有比较高单色性上转换荧 光的相关报道。
技术实现思路
本专利技术解决了现有荧光标记材料制备工艺繁杂，化学稳定性差，易产生光损伤，有 毒，探测灵敏度低，单色性不好的问题，提供了一种单绿色上转换荧光标记材料的制备方 法。本专利技术如下一、将Y203、Yb2O3> Ho2O3和 Eu2O3溶于浓硝酸后加入去离子水，再加入LiNO3溶液，在常温下搅拌均勻得到透明溶液， 透明溶液中Y3+离子与Yb3+离子的摩尔比为1 : 0 10，Y3+离子与Ho3+离子的摩尔比为10.广0.5，Y3+离子与Eu3+离子的摩尔比为1 0 2，Y3+离子与Li+离子的摩尔比为1 (Γ15;二、按照透明溶液中阳离子与柠檬酸的摩尔比为1 : 3飞的比例，向透明溶液中加入 柠檬酸(络合剂)搅拌，直到完全溶解，再加入氨水调节PH值为5 7 ；三、将步骤三得到的溶 液在10(Γ150 的条件下，烘干12 20小时，得干凝胶；四、将干凝胶在60(Γ1000 条件下煅 烧广5小时，再自然冷却到室温，即得单绿色上转换荧光标记材料。本专利技术方法制备工艺简单，反应温度低，反应过程可以实现完全而精确地控制，所 需设备价格低廉，在制备过程中晶格不被破坏，本专利技术采用的络合剂柠檬酸价格便宜，来源 非常广泛，而且生产周期和反应时间比较短。本专利技术制备的单绿色上转换荧光标记材料纯 度高，均勻性好，颗粒尺寸在2(T50nm之间，不仅发光强，而且单色性很好，比现有单色性上 转换荧光标记材料提高一倍。本专利技术Li+离子的掺杂可以提高单绿色上转换荧光标记材料 的上转换发光强度，红色上转换荧光强度相对于绿色上转换荧光强度降低，绿色上转换荧 光的单色性变好。附图说明图1是具体实施方式十三所得单绿色上转换荧光标记材料的XRD图；图2是具体实施方式一中980nmLD激发不同Li+离子浓度掺杂Y302:6Yb3+，0. 3Ho3+，1. OEu3+样品上转换荧光光谱图，图中----代表Y3O2 6Yb3+，0. 3Ho3+, 1. OEu3+的上转换荧光光谱，--代表Y3O2:6Yb3+，0. 3Ho3+, 1. OEu3+, 6Li+的上转换荧光光谱；图3是具体实施方式一中980nmLD 激发，掺杂不同Li+浓度的纳米晶体归一化550nm处峰的红色上转换荧光光谱图，图中图中---·-代表归一化550nm处Y3O2:6Yb3+，0. 3Ho3+，1. OEu3+, 6Li+的红色上转换荧光光谱，--代表归一化550nm处Y3O2:6Yb3+，0. 3Ho3+，1. OEu3+的红色上转换荧光光谱。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的 任意组合。具体实施方式一本实施方式中如下 一、将Y203、Yb203、Ho203和Eu2O3溶于浓硝酸后加入去离子水，再加入LiNO3溶液，在常温下搅 拌均勻得到透明溶液，透明溶液中Y3+离子与Yb3+离子的摩尔比为1 : (Γ10，Υ3+离子与Ho3+ 离子的摩尔比为1 0.广0.5，Y3+离子与Eu3+离子的摩尔比为1 : (Γ2，Y3+离子与Li+离 子的摩尔比为1 : 0 15 ；二、按照透明溶液中阳离子与柠檬酸的摩尔比为1 : 3飞的比例， 向透明溶液中加入柠檬酸搅拌，直到完全溶解，再加入氨水调节PH值为5 7 ；三、将步骤三 得到的溶液在io(Ti5o°c的条件下，烘干12 20小时，得干凝胶；四、将干凝胶在eocTioocrc 条件下煅烧广5小时，再自然冷却到室温，即得单绿色上转换荧光标记材料。由图2看出Li+离子的掺杂可以提高单绿色上转换荧光标记材料的上转换发光强 度。由图3可知掺杂Li+离子后，红色上转换荧光强度相对于绿色上转换荧光强度降 低，也就是说绿色上转换荧光的单色性变好。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一透明溶液中Y3+ 离子与Yb3+离子的摩尔比为1 广9，Y3+离子与Ho3+离子的摩尔比为1 0.2 0.4，Y3+离 子与Eu3+离子的摩尔比为1 :广1.5，Y3+离子与Li+离子的摩尔比为1 :广14。其它与具 体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一透明溶液中Y3+ 离子与Yb3+离子的摩尔比为1 : 8，Y3+离子与Ho3+离子的摩尔比为1 : 0.3，Y3+离子与Eu3+ 离子的摩尔比为1 1.5，Y3+离子与Li+离子的摩尔比为1 : 10。其它与具体实施方式一 相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一透明溶液中Y3+ 离子、Yb3+离子、Ho3+离子、Eu3+离子与Li+离子的摩尔比为1 0. 8 0. 3 0. 5 1。其 它与具体实施方式一相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一透明溶液中Y3+ 离子、Yb3+离子、Ho3+离子、Eu3+离子与Li+离子的摩尔比为1 5 0.4 1.5 14。其 它与具体实施方式一相同。具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一至五不同的是步骤二中透明溶液中阳离子与柠檬酸的摩尔比为1 4。其它与具体实施方式一至五相同。具体实施方式七本实施方式与具体实施方式一至六不同的是步骤二中加入氨水调节PH值为6。其它与具体实施方式一至六相同。具体实施方式八本实施方式与具体实施方式一至七不同的是步骤三中在140°C 的条件下，烘干18小时。其它与具体实施方式一至七相同。具体实施方式九本实施方式与具体实施方式一至八不同的是步骤四中将干凝胶 在70(T90(TC条件下煅烧2、小时。其它与具体实施方式一至八相同。具体实施方式十本实施方式与具体实施方式一至九不同的是步骤四中将干凝胶 在80(TC条件下煅烧3小时。其它与具体实施方式一至九相同。具体实施方式十一本实施方式中如下 一、将Y203、Yb2O3> Ho2O3和Eu2O3溶于浓硝酸后加入去离子水，再加入LiNO3溶液，在常温下 搅拌均勻得到透明溶液，透明溶液中Y3+离子与Yb3+离子的摩尔比为1 : 10，Υ3+离子与Ho3+ 离子的摩尔比为1 0. 5，Y3+离子与Eu3+离子的摩尔比为1 2，Y3+离子与Li+离子的摩 尔比为1 : 15;二、按照透明溶液中阳离子与柠檬酸的摩尔比为1 : 5的比例，向透明溶液 中加入络合剂柠檬酸搅拌，直到完全溶解，再加入氨水调节PH值为7 ；三、将步骤三得到的本文档来自技高网...
【技术保护点】
单绿色上转换荧光标记材料的制备方法，其特征在于单绿色上转换荧光标记材料的制备方法如下：一、将Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］、Ｙｂ↓［２］Ｏ↓［３］、Ｈｏ↓［２］Ｏ↓［３］和Ｅｕ↓［２］Ｏ↓［３］溶于浓硝酸后加入去离子水，再加入ＬｉＮＯ↓［３］溶液，在常温下搅拌均匀得到透明溶液，透明溶液中Ｙ↑［３＋］离子与Ｙｂ↑［３＋］离子的摩尔比为１﹕０～１０，Ｙ↑［３＋］离子与Ｈｏ↑［３＋］离子的摩尔比为１﹕０．１～０．５，Ｙ↑［３＋］离子与Ｅｕ↑［３＋］离子的摩尔比为１﹕０～２，Ｙ↑［３＋］离子与Ｌｉ↑［＋］离子的摩尔比为１﹕０～１５；二、按照透明溶液中阳离子与柠檬酸的摩尔比为１﹕３～５的比例，向透明溶液中加入柠檬酸搅拌，直到完全溶解，再加入氨水调节ＰＨ值为５～７；三、将步骤三得到的溶液在１００～１５０℃的条件下，烘干１２～２０小时，得干凝胶；四、将干凝胶在６００～１０００℃条件下煅烧１～５小时，再自然冷却到室温，即得单绿色上转换荧光标记材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘娟，盛艳秋，张治国，曹文武，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]
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