一种超微孔纳米SiO2的制法制造技术

本发明专利技术公开了一种超微孔纳米SiO2的制法，属于纳米材料制备领域。本发明专利技术方法包括溶胶的制备、搅拌取胶、微通道反应、喷雾干燥、分级包装制得超微孔纳米SiO2。本发明专利技术降低生产成本，节省资源，节约能源，保护环境，提高产品质量，提供了一种工艺更简单，生产成本更低廉，具有优良活性度和吸附率、分散性能好、比表面积大、内部孔隙多、用途更加广泛的超微孔纳米SiO2的制造方法。本发明专利技术项目产品最终结果远远超过国家标准及国际标准，到目前为止是世界上超微孔纳米SiO2最好的产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料制备领域，具体是一种超微孔纳米SiO2的制法。
技术介绍
著名科学家钱学森曾预言：“纳米科技是21世纪发展的重点，会是一次技术革命，而且还是一次产业革命”。从上世纪开始，纳米材料这门前瞻性、战略性、基础性科学，已引起世界各国众多学者、专家、科学家、企业家、高层领导的广泛关注与重视。我国在上世纪80年代将纳米科学列入国家863计划和国家自然基金项目，投资上亿元用于项目研究，但我国的纳米技术与欧美等国差距很大。各种资料显示人们惊叹于纳米材料的神奇，各国科学家和技术人才也积极投入研究行列，尤其是SiO2材料的超纯超细纳米化的研究更是热门课题。到目前为止国际上使用的传统技术主要是沉淀法和气相法。沉淀法是当前国内外生产该产品的普遍方法，但此方法占地面积大，建厂周期长，具体是将石英砂和碱高温熔融合成固体硅酸钠，利用金属盐或碱的溶解度，调节溶液酸度、温度、溶剂，使其产生沉淀，然后对沉淀物进行洗涤、干燥、热处理制成超细粉体；该方法制得的产品纯度低，比表面积小，分布范围宽，粒径大，产品原始粒径为33-47μm，经机械粉碎后产品粒径为10-15μm，孔隙率低，比表面积为190m2/g，不能满足作为橡胶制品填料的要求。另一种传统方法是气相法，具体以四氯化硅为原料，经热裂燃烧分解、聚集、脱酸等工艺得到产品；气相法生产的产品虽然颗粒很细，但产量很低，原料昂贵，设备要求高，生产流程长，能耗大，在反应中产生大量有毒气体，严重污染环境，不适合工业化生产。其他纳米SiO2粉体的制备方法还有很多，包括机械粉碎法、溶胶凝胶法、超重力法、微乳液法等，但是这些方法都存在着一定的缺陷。现有专利CN1048956C报道了二次结晶超细白炭黑的制法，采用二次结晶方法，其中一次结晶是指由催化剂无机酸与硅溶胶凝聚而成的硅溶胶结晶体，二次结晶是指以上述一次结晶所形成的分散海绵状硅溶胶结晶体作为晶种，与硅酸钠、雾化无机酸和水，在控制温度、加速度、搅拌速度和pH值下，进行中和、水解形成作为二次结晶体的白炭黑，再经快速冷却洗涤、干燥得超细白炭黑产品。但此专利技术方法设备成本过高，占地面积大，反应速度慢，消耗大量水资源及燃气燃料能源，且燃气燃烧会产生大量二氧化碳，造成温室效应，产品中纳米级材料也仅有50％。
技术实现思路
本专利技术解决上述所有技术问题中的不足，降低生产成本，节省资源，节约能源，保护环境，提高产品质量，提供了一种工艺更简单，生产成本更低廉，具有优良活性度和吸附率、分散性能好、比表面积大、内部孔隙多、用途更加广泛的超微孔纳米SiO2制造方法。为实现本专利技术目的，本专利技术提供了一种超微孔纳米SiO2的制法，包括以下步骤：a)将10000升15-20％无机酸溶液投入15000升含40-45％二氧化硅的硅溶胶中，搅拌至硅溶胶均匀分散于无机酸溶液中，得溶胶溶液；b)将所述溶胶溶液投入微通道反应器中，并向所述微通道反应器中通入30-50％硅酸钠溶液和20-40％无机酸溶液，调节上述微通道反应器加热控温80-120℃进行微通道反应；c)待所述微通道反应完全，均匀放料并以旋转喷雾方式输送至高温喷雾干燥塔中进行分裂干燥，此时上述微通道反应产物雾化后经高温接触分裂干燥，瞬间即形成超微孔颗粒；d)将所述超微孔颗粒旋风分级，收尘，即得超微孔纳米SiO2。进一步地，所述无机酸是盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中一种或多种按比例混合。进一步地，在所述a)步骤中搅拌为机械搅拌，转速为1000-2000转/分，其中1500转/分为最佳转速。进一步地，在所述b)步骤中30-50％硅酸钠溶液和20-40％无机酸溶液输入量根据pH值调整，所述微通道反应控制pH值为5-9，其中最佳pH值为6.5-7；所述微通道反应时间为1-10min，最佳反应时间为1-2min；所述微通道反应器最佳加热温度为100℃；所述无机酸溶液用酸泵无极调速控制流量，在所述微通道反应器中实现自动化控制。进一步地，在所述c)步骤中喷雾干燥塔控温500-1200℃，其中最佳温度为800℃。进一步地，在所述c)步骤中旋转速度控速3000-5000转/分，其中最佳转速为4000转/分。本专利技术与现有技术相比具有突出显著优点：1、本专利技术原料低廉，反应速率快，生产周期短，简单易行。2、选择目前国际上微通道反应新型设备，更替了占地面积大的大型搪玻璃反应釜，废弃了燃煤、燃气的大型锅炉，投资设备费用降低了三分之一，大大降低了生产成本。3、节省水资源，本专利技术方法省略了洗涤过程，不再耗费大量水资源。4、节约能源，不用锅炉，不需要燃煤、燃气，不需要蒸气进行热交换。5、整个生产工艺流程中无废水、废气、废渣排放，环境友好无污染，更适合工业化生产。6、产品性能优异，不溶于水和酸，化学性质稳定，耐高温，电绝缘性能良好，具有优良的活性度和吸附率，分散性能好，光学性能和机械性能更加优良，产品原始粒径可达0.1-1μm，比表面积可达600m2/g，内部孔隙多，拉伸强度可达到320Mpa，产品中纳米级材料比重不小于85％。7、本专利技术超微孔纳米SiO2与各种橡胶都有极强亲和力，超微孔纳米SiO2表面的硅醇基在橡胶硫化过程中起到交联作用，产生突出补强效果，例如添加在轮胎中作为轮胎补强剂、填充剂和耐磨剂，能使轮胎寿命提高6-8倍，保证行驶安全。8、应用范围广，本专利技术超微孔纳米SiO2广泛用于催化剂载体、高分子复合材料、电子封装材料、精密陶瓷材料、橡胶、造纸、塑料、油漆、油墨、造纸、玻璃钢、粘结剂、高档填料、密封胶、涂料、光导纤维、精密铸造等诸多行业产品中，具有特殊优良效果。附图说明图1是本专利技术工艺流程方块图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明。实施例1，结合附图1，一种超微孔纳米SiO2的制法，包括以下步骤：a)将10000升20％无机酸溶液投入15000升含40％二氧化硅的硅溶胶中，搅拌至硅溶胶均匀分散于无机酸溶液中，得溶胶溶液；b)将所述溶胶溶液投入微通道反应器中，并向所述微通道反应器中通入40％硅酸钠溶液和28％无机酸溶液，调节上述微通道反应器加热控温100℃进行微通道反应；c)待所述微通道反应完全，均匀放料并以旋转喷雾方式输送至高温喷雾干燥塔中进行分裂干燥，此时上述微通道反应产物雾化后经高温接触分裂干燥，瞬间即形成超微孔颗粒；d)将所述超微孔颗粒旋风分级，收尘，即得超微孔纳米SiO2。所述无机酸是硫酸。在所述a)步骤中搅拌为机械搅拌，转速为1500r/min。在所述b)步骤中40％硅酸钠溶液和20％无机酸溶液输入量根据pH值调整；所述微通道反应控制pH值为6.5-7；所述微通道反应时间为1-2min；所述无机酸溶液用酸泵无极调速控制流量，在所述微通道反应器中实现自动化控制。在所述c)步骤中喷雾干燥塔控温800℃。在所述c)步骤中旋转速度控速4000r/min。实施例2，结合附图1，一种超微孔纳米SiO2的制法，包括以下步骤：a)将10000升18％无机酸溶液投入15000升含45％二氧化硅的硅溶胶中，搅拌至硅溶胶均匀分散于无机酸溶液中，得溶胶溶液；b)将所述溶胶溶液投入微通道反应器中，并向所述微通道反应器中通入45％硅酸钠溶液和25％无机酸溶液，调节上述微通道反应器加热控温110℃进行微通道反应；c)待所述微通道反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超微孔纳米SiO2的制法，其特征在于，包括以下步骤：a)将10000升15‑20％无机酸溶液投入15000升含40‑45％二氧化硅的硅溶胶中，搅拌至硅溶胶均匀分散于无机酸溶液中，得溶胶溶液；b)将所述溶胶溶液投入微通道反应器中，并向所述微通道反应器中通入30‑50％硅酸钠溶液和20‑40％无机酸溶液，调节上述微通道反应器加热控温80‑120℃进行微通道反应；c)待所述微通道反应完全，均匀放料并以旋转喷雾方式输送至高温喷雾干燥塔中进行分裂干燥，此时上述微通道反应产物雾化后经高温接触分裂干燥，瞬间即形成超微孔颗粒；d)将所述超微孔颗粒旋风分级，收尘，即得超微孔纳米SiO2。

【技术特征摘要】
1.一种超微孔纳米SiO2的制法，其特征在于，包括以下步骤：a)将10000升15-20％无机酸溶液投入15000升含40-45％二氧化硅的硅溶胶中，搅拌至硅溶胶均匀分散于无机酸溶液中，得溶胶溶液；b)将所述溶胶溶液投入微通道反应器中，并向所述微通道反应器中通入30-50％硅酸钠溶液和20-40％无机酸溶液，调节上述微通道反应器加热控温80-120℃进行微通道反应；c)待所述微通道反应完全，均匀放料并以旋转喷雾方式输送至高温喷雾干燥塔中进行分裂干燥，此时上述微通道反应产物雾化后经高温接触分裂干燥，瞬间即形成超微孔颗粒；d)将所述超微孔颗粒旋风分级，收尘，即得超微孔纳米SiO2。2.根据权利要求1所述的超微孔纳米SiO2的制法，其特征在于，所述无机酸是盐酸、硫酸、硝酸、磷酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪承源，
申请(专利权)人：汪承源，
类型：发明
国别省市：北京;11