一种以稻壳灰为原料低温制备气相白炭黑和活性炭的工艺及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种以稻壳灰为原料低温制备气相白炭黑和活性炭的工艺，该工艺中以稻壳灰等废弃物作为原料，将其与含氟酸液、盐酸以及硝酸进行反应，制备成高附加值的产物气相白炭黑以及活性炭，所制得的产物中SiO2含量大于99.9％，其多点BET法测定比表面积为：350～500m2/g，达到了变废为宝的效果；上述制备工艺中所产生的酸性气体经负压水吸收罐吸收后，能够制得对应的酸液，当酸液浓缩到一定的浓度后可循环使用。同时本发明专利技术还提供了用于上述工艺中的生产装置，该生产装置所用到的零部件均为化工厂常用器具，成本低廉，能够实现大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用生物质电厂废弃物——稻壳灰低温制备气相白炭黑和活性炭的工艺方法及装置，属于化工提纯及环保

技术介绍
生物质发电是一种新型环保的发电技术，一方面它使我们农业产业中长期当做废弃物的稻壳得到了科学合理和有效的利用；另一方面它还极大的减小了燃烧过程中向大气中排放的二氧化硫和三氧化硫气体。和燃煤电厂一样，其常年累月的燃烧会产生大量的灰渣，根据相关生物质电厂的提供的数据表明：每燃烧20吨稻壳就有1.5-2.0吨左右的稻壳灰，如果这些灰分不能得到有效的处理和利用，那么生物质电厂就需要一个很大的灰渣堆场用来储存这些灰渣，因此，灰渣的处理完全与否，则是制约生物质电厂发展的一个瓶颈问题，虽然有的生物质电厂研发用稻壳灰制备沉淀白炭黑，并取得了成功，但其用液碱溶出后的废渣中的碱液含量高，处理困难，又增添了新的固态废渣要处理，其工业化存在困难；到目前为止，没有发现利用稻壳灰制备气相白炭黑的相关报道。气相法制备白炭黑的原料一般为四氯化硅、氧气(或空气)和氢气，高温下反应而成。其化学反应式为：SiCl4+2H2+O2—>SiO2+4HCl，四氯化硅在高温下气化(火焰温度1000～1800℃)后，与一定量的氢和氧(或空气)在1800℃左右的高温下进行气相水解；此时生成的气相法白炭黑颗粒极细，与气体形成气溶胶，不易捕集，故使其先在聚集器中聚集成较大颗粒，然后经旋风分离器收集，再送入脱酸炉，用含氮空气吹洗气相二氧化硅至PH值为4～6即为成品。我国目前生产气相白炭黑的企业大都采用此法，该法也是国际上通用的气相白炭黑的生产方法。我国也有企业采用甲基三氯硅烷生产气相白炭黑，并成功地完成了工业化生产。现今的气相法白炭黑的生产工艺中不仅存在高温工序，而且还用到非常危险的、且易燃易爆的氢气和氧气，其生产过程中工人的操作环境比较艰苦；对安全系数要求很高。查阅相关资料和中国专利文献，没有发现利用其他原料生产气相白炭黑的相关报道。若是能够将稻壳灰进行二次加工利用，将其与气相白炭黑的制备相结合，用于制备气相白炭黑和活性炭产品，那么将解决本领域中的上述两个棘手技术问题，具有显著的进步。
技术实现思路
本专利技术提供了一种以稻壳灰为原料，制备气相白炭黑和活性炭的工艺方法及装置；它成功地避开了现今气相法制备白炭黑过程中使用氢气和氧气及高温水解的工艺过程，本专利技术同时还提供了在常温常压下能生产气相白炭黑产品的新工艺技术和生产装置。实现本专利技术上述目的所采用的技术方案为：一种以稻壳灰为原料低温制备气相白炭黑和活性炭的工艺，其特征在于包括以下步骤:(1)、将氢氟酸、氟硅酸中的一种或两种，与硝酸、盐酸中的一种或两种进行混合，制得混合酸液；将生物质电厂的稻壳灰先过20目的筛，分离出粒径大于20目的物料备用；(2)、将混合酸液投入反应釜中，开启反应釜的搅拌装置和反应系统中的废气吸收装置，将稻壳灰投入到反应釜中；(3)、控制反应釜中的反应温度为70～90℃，混合酸液中的氢氟酸或氟硅酸与稻壳灰中的二氧化硅反应生成四氟化硅气体，将四氟化硅气体与混合酸液中所挥发的酸性气体以及水蒸气一起被负压带入冷却釜中；(4)、控制冷却釜中的冷却温度为0～36℃，混合气体在冷却釜中反应生成HF、Cl2/NO2、SiO2·nH2O，其中HF和Cl2/NO2被负压从冷却釜中带出，并被水吸收生成可供重复使用的氢氟酸、盐酸/硝酸，SiO2·nH2O凝结吸附在冷却釜中的冷却装置上，收集冷却釜中的SiO2·nH2O；(5)、将所收集的SiO2·nH2O在真空加热器内进行负压预热，除去其中残留的酸性气体HF和Cl2/NO2，然后再进行干燥，干燥后即可制得气相白炭黑产品，产品中SiO2含量大于99.9％，其多点BET法测定比表面积不小于350m2/g；(6)、将反应完成后反应釜中剩余的物料进行过滤，过滤后的滤液经过纯化后，再重复使用；过滤出来的滤渣为碳颗粒物，将其用自来水漂洗至中性，脱水后，用去离子水重复洗涤，再脱水、干燥后，在活化装置中进行活化，然后进行真空干燥，即制得活性炭。所述的氢氟酸的质量浓度或体积浓度为1～20％，氟硅酸的质量浓度或体积浓度为5～30％，硝酸的质量浓度或体积浓度为10～30％，盐酸的质量浓度或体积浓度为10％～30％。本专利技术还提供了用于上述工艺中的装置，所述装置包括热空气送入系统、化学反应系统、冷却系统以及废气吸收系统，其中热空气送入系统用于储存压缩空气并对空气进行加热后送入化学反应系统中；所述化学反应系统由酸液储罐、料仓和反应釜组成，酸液储罐和料仓的底部通过管道与反应釜相连通，反应釜内设置有搅拌装置，反应釜的内衬为耐温、耐酸、耐磨材料，在反应釜底部的上方，设有一根环形的圆管，圆管上均匀分布有透气孔或透气管，反应釜内设置有一根以上的与环形的圆管相连通的竖管，所述竖管的顶端通过反应釜的釜盖上的管阀与热空气送入系统相连通；釜内壁自上而下或自下而上安装有紧贴釜壁的且呈螺旋线状的四氟毛细管束，该管束的上下两端分别与釜壁外的冷热介质通过其阀门连接，通过给管束内的毛细管通入冷热介质，为釜内反应系统提供加热或降温。冷却系统由一级冷却釜和二级冷却釜串联组成；其中一级冷却釜与反应釜相连接，反应釜的釜盖上设有一根与一级冷却釜相连且深入到一级冷却釜底部中央的管道，一级冷却釜的内部设置有冷却装置，一级冷却釜的底部设置有出料阀，一级冷却釜的釜盖上设置有一根与二级冷却釜相连且深入到二级冷却釜底部中央的管道，所述的二级冷却釜的内部设置有冷却装置，二级冷却釜的底部设置有出料阀；二级冷却釜的釜盖上设置有一根与废气吸收系统相连接的管道，所述的废气吸收系统由一个以上的负压水吸收罐和酸雾吸收装置组成，负压水吸收罐的顶部设置有管道且通过管道与酸雾吸收装置中的引风机相连接。所述的热空气送入系统包括空气压缩机、空气储存罐、空气加热器及管道，空气压缩机、空气储存罐以及空气加热器通过管道相连接，管道上还设置有阀门和仪表。所述的圆管上均匀分布有直径为10～20mm的且朝向不同的透气管，相邻的透气管之间的间距为50～150mm，且相邻的透气管的伸出方向之间的夹角为60～120°，反应釜内设置有两根竖管，所述两根竖管分别连接于圆管的左右两端。所述一级冷却釜的冷却装置由转轴和冷却圆盘组成，所述转轴为一根外部包裹有聚四氟乙烯的空心圆管，转轴的顶端由一级冷却釜的釜盖上伸出，转轴内设置有一根自上而下的冷却水管A，冷却水管A的顶部为进水端且进水端与冷却水源相连接；转轴上均匀分布有冷却圆盘，所述冷却圆盘以转轴为圆心安装固定在转轴上，并随转轴旋转，所述冷却圆盘为中空结构，所有冷却圆盘的内部均设置有呈盘旋状分布的冷却水管B，且上下相邻的冷却圆盘中的冷却水管B首尾相连，最底部的冷却圆盘中的冷却水管B的进水端与冷却水管A的底端相连通，最顶部的冷却圆盘中的冷却水管B的出水端通向空心圆管，冷却水管B中排出的冷却水由转轴的顶端溢出；所述的冷却圆盘上均匀分布有竖向的通气孔，且上下相邻的冷却圆盘上的通气孔相互错位。所述通气孔的直径为10～20mm，相邻的通气孔之间的中心距为20mm～30mm。所述的一级冷却釜的釜盖上设有真空表和便于检修的人孔，一级冷却釜的釜盖上还设置有压缩空气吹气装置，压缩空气吹气装置与压缩气体源相连接。所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以稻壳灰为原料低温制备气相白炭黑和活性炭的工艺，其特征在于包括以下步骤:(1)、将氢氟酸、氟硅酸中的一种或两种，与硝酸、盐酸中的一种或两种进行混合，制得混合酸液；将生物质电厂的稻壳灰先过20目的筛，分离出粒径大于20目的物料备用；(2)、将混合酸液投入反应釜中，开启反应釜的搅拌装置和反应系统中的废气吸收装置，将稻壳灰投入到反应釜中；(3)、控制反应釜中的反应温度为70～90℃，混合酸液中的氢氟酸或氟硅酸与稻壳灰中的二氧化硅反应生成四氟化硅气体，将四氟化硅气体与混合酸液中所挥发的酸性气体以及水蒸气一起被负压带入冷却釜中；(4)、控制冷却釜中的冷却温度为0～36℃，混合气体在冷却釜中反应生成HF、Cl2/NO2、SiO2·nH2O，其中HF和Cl2/NO2被负压从冷却釜中带出，并被水吸收生成可供重复使用的氢氟酸、盐酸/硝酸，SiO2·nH2O凝结吸附在冷却釜中的冷却装置上，收集冷却釜中的SiO2·nH2O；(5)、将所收集的SiO2·nH2O在真空加热器内进行负压预热，除去其中残留的酸性气体HF和Cl2/NO2，然后再进行干燥，干燥后即可制得气相白炭黑产品，产品中SiO2含量大于99.9％，其多点BET法测定比表面积不小于350m2/g；(6)、将反应完成后反应釜中剩余的物料进行过滤，过滤后的滤液经过纯化后，再重复使用；过滤出来的滤渣为碳颗粒物，将其用自来水漂洗至中性，脱水后，用去离子水重复洗涤，再脱水、干燥后，在活化装置中进行活化，然后进行真空干燥，即制得活性炭。...

【技术特征摘要】
1.一种以稻壳灰为原料低温制备气相白炭黑和活性炭的工艺，其特征在于包括以下步骤:(1)、将氢氟酸、氟硅酸中的一种或两种，与硝酸、盐酸中的一种或两种进行混合，制得混合酸液；将生物质电厂的稻壳灰先过20目的筛，分离出粒径大于20目的物料备用；(2)、将混合酸液投入反应釜中，开启反应釜的搅拌装置和反应系统中的废气吸收装置，将稻壳灰投入到反应釜中；(3)、控制反应釜中的反应温度为70～90℃，混合酸液中的氢氟酸或氟硅酸与稻壳灰中的二氧化硅反应生成四氟化硅气体，将四氟化硅气体与混合酸液中所挥发的酸性气体以及水蒸气一起被负压带入冷却釜中；(4)、控制冷却釜中的冷却温度为0～36℃，混合气体在冷却釜中反应生成HF、Cl2/NO2、SiO2·nH2O，其中HF和Cl2/NO2被负压从冷却釜中带出，并被水吸收生成可供重复使用的氢氟酸、盐酸/硝酸，SiO2·nH2O凝结吸附在冷却釜中的冷却装置上，收集冷却釜中的SiO2·nH2O；(5)、将所收集的SiO2·nH2O在真空加热器内进行负压预热，除去其中残留的酸性气体HF和Cl2/NO2，然后再进行干燥，干燥后即可制得气相白炭黑产品，产品中SiO2含量大于99.9％，其多点BET法测定比表面积不小于350m2/g；(6)、将反应完成后反应釜中剩余的物料进行过滤，过滤后的滤液经过纯化后，再重复使用；过滤出来的滤渣为碳颗粒物，将其用自来水漂洗至中性，脱水后，用去离子水重复洗涤，再脱水、干燥后，在活化装置中进行活化，然后进行真空干燥，即制得活性炭。2.根据权利要求1所述的低温制备气相白炭黑和活性炭的工艺，其特征在于：所述的氢氟酸的质量浓度或体积浓度为1～20％，氟硅酸的质量浓度或体积浓度为5～30％，硝酸的质量浓度或体积浓度为10～30％，盐酸的质量浓度或体积浓度为10％～30％。3.一种用于权利要求1所述的低温制备气相白炭黑和活性炭的工艺中的装置，其特征在于：所述装置包括热空气送入系统、化学反应系统、冷却系统以及废气吸收系统，其中热空气送入系统用于储存压缩空气并对空气进行加热后送入化学反应系统及中；所述化学反应系统由酸液储罐、料仓和反应釜组成，酸液储罐和料仓的底部通过管道与反应釜相连通，反应釜内设置有搅拌装置，反应釜的内衬为耐温、耐酸、耐磨材料，在反应釜底部的上方，设有一根环形的圆管，圆管上均匀分布有透气孔或透气管，反应釜内设置有一根以上的与环形的圆管相连通的竖管，所述竖管的顶端通过反应釜的釜盖上的管阀与热空气送入系统相连通；釜内壁自上而下或自下而上安装有紧贴釜壁的且呈螺旋线状的四氟毛细管束，该管束的上下两端分别与釜壁外的冷热介质通过其阀门连接，通过给管束内的毛细管通入冷热介质，为釜内反应系统提供加热或冷却；冷却系统由一级冷却釜和二级冷却釜串联组成；其中一级冷却釜与反应釜相连接，反应釜的釜盖上设有一根与一级冷却釜相连且深入到一级...

【专利技术属性】
技术研发人员：田辉明，杨水彬，田正芳，叶发兵，
申请(专利权)人：黄冈师范学院，田辉明，
类型：发明
国别省市：湖北;42