一种以黄金尾矿为原料制备气相白炭黑并回收金属的工艺及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种以黄金尾矿为原料制备气相白炭黑并回收金属的工艺，该工艺中以黄金尾矿等废弃物作为原料，将其与含氟酸液、盐酸以及硝酸进行反应，制备成高附加值的产物气相白炭黑并回收金、银、铜、铁等金属，所制得的产物中SiO2含量大于99.9％，其多点BET法测定比表面积不小于350m2/g，达到了变废为宝的效果；上述制备工艺中所产生的酸性气体经负压水吸收罐吸收后，能够制得对应的酸液，当酸液浓缩到一定的浓度后可循环使用。同时本发明专利技术还提供了用于上述工艺中的生产装置，该生产装置所用到的零部件均为化工厂常用器具，成本低廉，能够实现大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用黄金尾矿制备气相白炭黑并回收金属的工艺方法及装置，属于化工提纯及环保

技术介绍
据2013年第8期/第34卷《黄金》期刊，安全与环保栏目，胡月、丁凤、刘韬、柯建平、刘娜等发表的《黄金矿山尾矿综合利用技术研究与应用新进展》一文介绍：2012年我国的黄金产量突破了400吨大关，达到403.047吨，同比增长11.66％，再创历史新高，连续6年位居世界第一。但是，在黄金生产过程中产生的大量尾矿是值得关注的问题，尾矿处理也是制约黄金工业可持续发展的主要因素之一，尤其是由于20世纪90年代前的生产技术水平低、企业粗放型经营，使得黄金尾矿中含有大量的有价金属和可利用资源。根据不完全数据统计表明，中国黄金工业每年产生尾矿量2 000多万吨。黄金尾矿中含有有害物质，在堆放过程中不仅占用大面积土地，还会影响周围的环境；而且，尾矿中含有大量的有价金属(金、银、铁、铜等)，因此将尾矿作为二次资源回收利用，已受到黄金生产企业的高度重视。目前，黄金尾矿的综合利用主要有3种方法：①将尾矿作为金属矿产二次资源，提取回收尾矿中的有价金属；②将尾矿作为非金属矿产资源，根据尾矿的不同组分，可以选择不同的方法对尾矿进行回收利用；③将黄金尾矿用于生产建筑材料和回填材料等。上述介绍的方法虽然能有效地黄金尾矿中的金属矿物、非金属矿物进行部分有效回收和利用，并能取得较好的效果；但从尾矿的高效利用看还存在着综合利用效率不高的问题，主要表现在：1，贵金属元素没有得到充分的回收和利用；2，非金属矿物没有得到最大化的利用；3，回收利用过程中产品的附加值不高。
技术实现思路
本专利技术提供了一种以黄金尾矿为原料，制备气相白炭黑并回收金、银、铜、铁等金属的工艺及装置；它成功地避开了现今气相法制备白炭黑过程中使用氢气和氧气及高温水解的工艺过程，还解决了目前的黄金尾矿不能高效利用的问题，本专利技术同时还提供了在常温常压下能生产气相白炭黑产品的新工艺技术和生产装置。实现本专利技术上述目的所采用的技术方案为：一种以黄金尾矿为原料制备气相白炭黑并回收金属的工艺，其特征在于包括以下步骤:(1)、将含氟酸液，与硝酸、盐酸中的一种或两种进行混合，制得混合酸液备用；将黄金尾矿磨成粒径200目以下，边磨矿边磁选，以回收铁粉和重金属；磁选后的料浆送入浓密机沉淀后，再用陶瓷过滤机脱水后制得黄金尾矿粉备用；(2)、将混合酸液投入反应釜中，开启反应釜的搅拌装置和反应系统中的废气吸收装置，将黄金尾矿粉投入到反应釜中；(3)、控制反应釜中的反应温度为70～85℃，混合酸液中的氢氟酸或氟硅酸与黄金尾矿粉中的二氧化硅反应生成四氟化硅气体，该四氟化硅气体与混合酸液中所挥发的酸性气体以及水蒸气一起被负压带入冷却釜中；(4)、控制冷却釜中的冷却温度为10～40℃，混合气体在冷却釜中反应生成HF、Cl2/NO2、SiO2·nH2O，其中HF和Cl2/NO2被负压从冷却釜中带出，并被水吸收生成可供重复使用的氢氟酸、盐酸/硝酸，SiO2·nH2O凝结吸附在冷却釜中的冷却装置上，收集冷却釜中的SiO2·nH2O；(5)、将所收集的SiO2·nH2O在真空加热器内进行负压预热，除去其中残留的酸性气体HF和Cl2/NO2，然后再进行干燥，干燥后即可制得气相白炭黑产品，产品中SiO2含量大于99.9％，其多点BET法测定比表面积不小于350m2/g；(6)、反应釜中反应完成后过滤，将滤渣进行纯化后可得到三氟化铝，将滤液送入蒸发器蒸发，蒸发时产生的酸雾气气体用水吸收罐进行吸收变成酸液，酸液返回车间再重新利用，未吸收的尾气用酸雾吸收塔进行中和处理后排空；当蒸发器内的酸液蒸干后，停止蒸发，用水洗除固体残留物中的盐后，再用硫酸对固体残留物进行处理，分离出硫酸盐后，最后对其组分分析，根据分析结果，对各种金属元素进行提纯分离回收。所述的氢氟酸的质量浓度或体积浓度为1～20％，氟硅酸的质量浓度或体积浓度为10～30％，硝酸的质量浓度或体积浓度为2～30％，盐酸的质量浓度或体积浓度为10％～30％。步骤(1)中所述的磁选为低中高三级湿法磁选，具体为先采用磁场强度为3000-5000高斯的磁选机+跳汰机，再采用磁场强度为5000-10000高斯的磁选机+跳汰机，最后采用磁场强度为10000高斯以上的磁选机+跳汰机。步骤(1)中将磁选后的黄金尾矿粉用浓盐酸进行处理，将其中的碱金属和碱土金属以氯盐的形式除去，脱除酸液，然后进行浮选除去长石后备用，浮选出的长石粉用做制备陶瓷原料。本专利技术还提供了用于上述工艺中的装置，所述装置包括热空气送入系统、化学反应系统、冷却系统以及废气吸收系统，其中热空气送入系统用于储存压缩空气并对空气进行加热后送入化学反应系统中；所述化学反应系统由酸液储罐、料仓和反应釜组成，酸液储罐和料仓的底部通过管道与反应釜相连通，反应釜内设置有搅拌装置，反应釜的内衬为耐温、耐酸、耐磨材料，在反应釜底部的上方，设有一根环形的圆管，圆管上均匀分布有透气孔或透气管，反应釜内设置有一根以上的与环形的圆管相连通的竖管，所述竖管的顶端通过反应釜的釜盖上的管阀与热空气送入系统相连通；釜内壁自上而下或自下而上安装有紧贴釜壁的且呈螺旋线状的四氟毛细管束，该管束的上下两端分别与釜壁外的冷热介质通过其阀门连接，通过给管束内的毛细管通入冷热介质，为釜内反应系统提供加热或冷却。冷却系统由一级冷却釜和二级冷却釜串联组成；其中一级冷却釜与反应釜相连接，反应釜的釜盖上设有一根与一级冷却釜相连且深入到一级冷却釜底部中央的管道，一级冷却釜的内部设置有冷却装置，一级冷却釜的底部设置有出料阀，一级冷却釜的釜盖上设置有一根与二级冷却釜相连且深入到二级冷却釜底部中央的管道，所述的二级冷却釜的内部设置有冷却装置，二级冷却釜的底部设置有出料阀；二级冷却釜的釜盖上设置有一根与废气吸收系统相连接的管道，所述的废气吸收系统由一个以上的负压水吸收罐和酸雾吸收装置组成，负压水吸收罐的顶部设置有管道且通过管道与酸雾吸收装置中的引风机相连接。所述的热空气送入系统包括空气压缩机、空气储存罐、空气加热器及管道，空气压缩机、空气储存罐以及空气加热器通过管道相连接，管道上还设置有阀门和仪表。所述的圆管上均匀分布有直径为10～20mm的且朝向不同的透气管，相邻的透气管之间的间距为50～150mm，且相邻的透气管的伸出方向之间的夹角为60～120°，反应釜内设置有两根竖管，所述两根竖管分别连接于圆管的左右两端。所述一级冷却釜的冷却装置由转轴和冷却圆盘组成，所述转轴为一根外部包裹有聚四氟乙烯的空心圆管，转轴的顶端由一级冷却釜的釜盖上伸出，转轴内设置有一根自上而下的冷却水管A，冷却水管A的顶部为进水端且进水端与冷却水源相连接；转轴上均匀分布有冷却圆盘，所述冷却圆盘以转轴为圆心安装固定在转轴上，并随转轴旋转，所述冷却圆盘为中空结构，所有冷却圆盘的内部均设置有呈盘旋状分布的冷却水管B，且上下相邻的冷却圆盘中的冷却水管B首尾相连，最底部的冷却圆盘中的冷却水管B的进水端与冷却水管A的底端相连通，最顶部的冷却圆盘中的冷却水管B的出水端通向空心圆管，冷却水管B中排出的冷却水由转轴的顶端溢出；所述的冷却圆盘上均匀分布有竖向的通气孔，且上下相邻的冷却圆盘上的通气孔相互错位。所述通本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以黄金尾矿为原料制备气相白炭黑并回收金属的工艺，其特征在于包括以下步骤:(1)、将含氟酸液，与硝酸、盐酸中的一种或两种进行混合，制得混合酸液备用；将黄金尾矿磨成粒径200目以下，边磨矿边磁选，以回收铁粉和重金属；磁选后的料浆送入浓密机沉淀后，再用陶瓷过滤机脱水后制得黄金尾矿粉备用；(2)、将混合酸液投入反应釜中，开启反应釜的搅拌装置和反应系统中的废气吸收装置，将黄金尾矿粉投入到反应釜中；(3)、控制反应釜中的反应温度为70～85℃，混合酸液中的氢氟酸或氟硅酸与黄金尾矿粉中的二氧化硅反应生成四氟化硅气体，该四氟化硅气体与混合酸液中所挥发的酸性气体以及水蒸气一起被负压带入冷却釜中；(4)、控制冷却釜中的冷却温度为10～40℃，混合气体在冷却釜中反应生成HF、Cl2/NO2、SiO2·nH2O，其中HF和Cl2/NO2被负压从冷却釜中带出，并被水吸收生成可供重复使用的氢氟酸、盐酸/硝酸，SiO2·nH2O凝结吸附在冷却釜中的冷却装置上，收集冷却釜中的SiO2·nH2O；(5)、将所收集的SiO2·nH2O在真空加热器内进行负压预热，除去其中残留的酸性气体HF和Cl2/NO2，然后再进行干燥，干燥后即可制得气相白炭黑产品，产品中SiO2含量大于99.9％，其多点BET法测定比表面积不小于350m2/g；(6)、反应釜中反应完成后过滤，将滤渣进行纯化后可得到三氟化铝，将滤液送入蒸发器蒸发，蒸发时产生的酸雾气气体用水吸收罐进行吸收变成酸液，酸液返回车间再重新利用，未吸收的尾气用酸雾吸收塔进行中和处理后排空；当蒸发器内的酸液蒸干后，停止蒸发，用水洗除固体残留物中的盐后，再用硫酸对固体残留物进行处理，分离出硫酸盐后，最后对其组分分析，根据分析结果，对各种金属元素进行提纯分离回收。...

【技术特征摘要】
1.一种以黄金尾矿为原料制备气相白炭黑并回收金属的工艺，其特征在于包括以下步骤:(1)、将含氟酸液，与硝酸、盐酸中的一种或两种进行混合，制得混合酸液备用；将黄金尾矿磨成粒径200目以下，边磨矿边磁选，以回收铁粉和重金属；磁选后的料浆送入浓密机沉淀后，再用陶瓷过滤机脱水后制得黄金尾矿粉备用；(2)、将混合酸液投入反应釜中，开启反应釜的搅拌装置和反应系统中的废气吸收装置，将黄金尾矿粉投入到反应釜中；(3)、控制反应釜中的反应温度为70～85℃，混合酸液中的氢氟酸或氟硅酸与黄金尾矿粉中的二氧化硅反应生成四氟化硅气体，该四氟化硅气体与混合酸液中所挥发的酸性气体以及水蒸气一起被负压带入冷却釜中；(4)、控制冷却釜中的冷却温度为10～40℃，混合气体在冷却釜中反应生成HF、Cl2/NO2、SiO2·nH2O，其中HF和Cl2/NO2被负压从冷却釜中带出，并被水吸收生成可供重复使用的氢氟酸、盐酸/硝酸，SiO2·nH2O凝结吸附在冷却釜中的冷却装置上，收集冷却釜中的SiO2·nH2O；(5)、将所收集的SiO2·nH2O在真空加热器内进行负压预热，除去其中残留的酸性气体HF和Cl2/NO2，然后再进行干燥，干燥后即可制得气相白炭黑产品，产品中SiO2含量大于99.9％，其多点BET法测定比表面积不小于350m2/g；(6)、反应釜中反应完成后过滤，将滤渣进行纯化后可得到三氟化铝，将滤液送入蒸发器蒸发，蒸发时产生的酸雾气气体用水吸收罐进行吸收变成酸液，酸液返回车间再重新利用，未吸收的尾气用酸雾吸收塔进行中和处理后排空；当蒸发器内的酸液蒸干后，停止蒸发，用水洗除固体残留物中的盐后，再用硫酸对固体残留物进行处理，分离出硫酸盐后，最后对其组分分析，根据分析结果，对各种金属元素进行提纯分离回收。2.根据权利要求1所述的制备气相白炭黑并回收金属的工艺，其特征在于：所述的氢氟酸的质量浓度或体积浓度为1～20％，氟硅酸的质量浓度或体积浓度为10～30％，硝酸的质量浓度或体积浓度为2～30％，盐酸的质量浓度或体积浓度为10％～30％。3.根据权利要求1所述的制备气相白炭黑并回收金属的工艺，其特征在于：步骤(1)中所述的磁选为低中高三级湿法磁选，具体为先采用磁场强度为3000-5000高斯的磁选机+跳汰机，再采用磁场强度为5000-10000高斯的磁选机+跳汰机，最后采用磁场强度为10000高斯以上的磁选机+跳汰机。4.根据权利要求1所述的制备气相白炭黑并回收金属的工艺，其特征在于：步骤(1)中将磁选后的黄金尾矿粉用浓盐酸进行处理，将其中的碱金属和碱土金属以氯盐的形式除去，脱除酸液，然后进行浮选除去长石后备用，浮选出的长石粉用做制备陶瓷原料。5.一种用于权利要求1所述工艺中的装置，其特征在于：所述装置包括热空气送入系统、化学反应系统、冷却系统以及废气吸收系统，其中热空气送入系统用于储存压缩空气并对空气进行加热后送入化学反应系统及中；所述化学反应系统由酸液储罐、料仓和反应釜组成，酸液储罐和料仓的底部通过管道与反应釜相连通，反应釜内设置有搅拌装置，反应釜的内衬为耐温、耐酸、耐磨材料，在反应釜底部的上方，设有一根环...

【专利技术属性】
技术研发人员：田辉明，江军民，
申请(专利权)人：田辉明，
类型：发明
国别省市：湖北;42