２－（３－三氟甲基苯氧基）烟酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种２－（３－三氟甲基苯氧基）烟酸的制备方法，采用碱或碱性无机盐作缚酸剂，将２－氯烟酸和３－三氟甲基苯酚缩合制得吡氟草胺中间体２－（３－三氟甲基苯氧基）烟酸。本发明专利技术采用溶剂，并且使用普通的不怕水的缚酸剂，在溶剂中反应，制备２－（３－三氟甲基苯氧基）烟酸。该方法成本低、操作简单、适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化学领域，具体涉及一种2-(3-三氟甲基苯氧基)烟酸的制备方 法。
技术介绍
吡氟草胺，胡萝卜素生物合成抑制剂，是广谱的选择性麦田除草剂，而2-(3-三氟 甲基苯氧基)烟酸是吡氟草胺的重要中间体。US4251263、US4270946A等公布了其合成方 法，是用甲醇钠先于3-三氟甲基苯酚反应制备3-三氟甲基苯酚钠，再在无溶剂180°C的条 件下，与2-氯烟酸反应制备2-(3-三氟甲基苯氧基)烟酸。此方法条件苛刻，要求很高的 温度，并且无水，而在高温下，2-氯烟酸会有分解从而使收率降低，收率91 % 。
技术实现思路
本专利技术的目的是避免上述方法的缺点，提供一种成本低、操作简单、适于工业化 的，采用溶剂并且使用普通的不怕水的缚酸剂在溶剂中反应制备2-(3-三氟甲基苯氧基) 烟酸的方法。 —种2- (3-三氟甲基苯氧基)烟酸的制备方法，采用碱或碱性无机盐作缚酸剂，将 2_氯烟酸和3-三氟甲基苯酚縮合制得吡氟草胺中间体2- (3-三氟甲基苯氧基)烟酸，其反 应式如下 ■COOH.COOH 其中碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述的碱性无机盐为碳酸钠或碳酸钾。反应采用 的溶剂为二甲苯、DMF或匿SO。反应的温度为120 160°C。 2-氯烟酸与3-三氟甲基苯的摩尔比为1 : 1 1.5，优选为1 : 1 1.2。缚酸剂的用量为2-氯烟酸摩尔量的2 4倍。 上述反应在惰性气体的保护之下进行，惰性气体如氮气、氦气等。 具体实施步骤把3-三氟甲基苯酚溶于溶剂中，加入缚酸剂，搅拌，再加入2-氯烟酸，加热反应，中控反应结束。 本专利技术的有益效果 本专利技术采用溶剂，并且使用普通的不怕水的缚酸剂，在溶剂中反应，制备2-(3-三 氟甲基苯氧基)烟酸。该方法成本低、操作简单、适于工业化生产。具体实施例方式实施例1、2-(3-三氟甲基苯氧基)烟酸的制备 向烧瓶中加入O. lmol 16. 2g3-三氟甲基苯酚、100ml溶剂DMF、0. 2mo113. 8g碳酸 钾，氮气保护下常温搅拌lh，再加入0. lmol 15. 8g2-氯烟酸，于145。C氮气保护下反应，中 控2-氯烟酸反应完为止，结束反应，冷却过滤除去盐氯化钾，得2- (3-三氟甲基苯氧基)烟 酸的DMF溶液。脱溶水溶，中和析出2-(3-三氟甲基苯氧基)烟酸27.7g，纯度96X，收率 94%。 实施例2、2-(3-三氟甲基苯氧基)烟酸的制备 向烧瓶中加入O. lmol 16. 2g3-三氟甲基苯酚、100ml溶剂二甲苯、0. 3mo113. 8g 氢氧化钾，氮气保护下常温搅拌lh，再加入0. lmol 15. 8g2-氯烟酸，回流、氮气保护下反 应，中控2-氯烟酸反应完为止，结束反应，冷却至室温，过滤得固体，水溶解滤饼，中和析出 2- (3-三氟甲基苯氧基)烟酸28. 9g，纯度93 % ，收率95 % 。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种２－（３－三氟甲基苯氧基）烟酸的制备方法，其特征在于采用碱或碱性无机盐作缚酸剂，将２－氯烟酸和３－三氟甲基苯酚缩合制得吡氟草胺中间体２－（３－三氟甲基苯氧基）烟酸，其反应式如下：　　＊＊＊。

【技术特征摘要】
一种2-(3-三氟甲基苯氧基)烟酸的制备方法，其特征在于采用碱或碱性无机盐作缚酸剂，将2-氯烟酸和3-三氟甲基苯酚缩合制得吡氟草胺中间体2-(3-三氟甲基苯氧基)烟酸，其反应式如下F2009102343255C0000011.tif2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述的 碱性无机盐为碳酸钠或碳酸钾。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应采用的溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文魁，韦永飞，顾起财，孔新福，邢华忠，
申请(专利权)人：南京第一农药集团有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]