【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及。以间氨基苯酚为原料，于有机溶剂中定量使用无水氢氟酸进行氟取代反应，使用KNO2作为重氮化试剂，减轻了回收氢氟酸所带来的环保压力。有机溶剂回收套用，最大限度的减轻环保处理压力。本专利技术原料成本低廉、反应条件温和、设备简单，提供了一种切实可行的工业化生产3-氟苯酚的工艺路线。【专利说明】
本专利技术为含氟苯酚类化学品的制备方法，特别提出了。
技术介绍
3-氟苯酚为无色透明液体，是一种常用的化工中间体，用于合成液晶材料、医药、 抗菌剂、杀虫剂等化工中间体。 已知的3-氟苯酚的制备方法如下： 1. 间氟苯胺重氮化、水解制备方法 【权利要求】1. ，其特征如下： a、 将原料间氨基苯酚全部溶解于有机溶剂中，降温到10?15°C，搅拌下滴加无水氢氟 酸，滴加完毕后，搅拌反应至原料全部转化为氢氟酸盐。原料间氨基苯酚与有机溶剂的体积 比为1 : 3?5,与无水氢氟酸的摩尔比为1 : 3?3. 5; b、 将上述反应完毕的体系降温到-10°C，均匀加入固体ΚΝ02，控制反应温度为-5°C，固 体1(勵 2加入完毕，保温反应至重氮化终点完成。原料间氨基苯酚与固体亚硝酸钠的摩尔比 为 1 : 1. 05 ?1. 25 ; c、 分段升温热解。按照5°C /h的速率升温至65°C，停止加热，以系统不再继续升温为 准，降温到l〇°C ; d、 向反应体系中滴加10%的KOH水溶液中和，控制中和反应温度为30°C，待体系PH = 7后，停止搅拌，静止分层； e、 分离出的有机相清水水洗两次，分离出的水相用有机溶...
【技术保护点】
一种3‑氟苯酚的制备方法，其特征如下： a、将原料间氨基苯酚全部溶解于有机溶剂中，降温到10～15℃，搅拌下滴加无水氢氟酸，滴加完毕后，搅拌反应至原料全部转化为氢氟酸盐。原料间氨基苯酚与有机溶剂的体积比为1∶3～5，与无水氢氟酸的摩尔比为1∶3～3.5； b、将上述反应完毕的体系降温到‑10℃，均匀加入固体KNO2，控制反应温度为‑5℃，固体KNO2加入完毕，保温反应至重氮化终点完成。原料间氨基苯酚与固体亚硝酸钠的摩尔比为1∶1.05～1.25； c、分段升温热解。按照5℃/h的速率升温至65℃，停止加热，以系统不再继续升温为准，降温到10℃； d、向反应体系中滴加10％的KOH水溶液中和，控制中和反应温度为30℃，待体系PH＝7后，停止搅拌，静止分层； e、分离出的有机相清水水洗两次，分离出的水相用有机溶剂萃取，合并有机相，过滤掉固体残渣，再次分离水相后精馏； f、常压精馏分离有机溶剂，回收套用。溶剂馏净后减压精馏，得产物3‑氟苯酚。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吕尚，刘冶，高金胜，吕铁环，
申请(专利权)人：阜新四维卤化物有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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