合成2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚的方法技术

本发明专利技术提供了一种合成2,3,4,5,6-五氟苯酚的方法，包括下列步骤：（a）使式（I）五氟溴苯与苯甲醇在惰性气体氛围中，在催化剂碘化亚铜、配体以及无机碱作用下，在100~120℃下发生乌尔曼反应，生成化合物（II）；（b）使化合物（II）在醇类溶剂中，在氢气存在的条件下，在钯碳催化剂作用下在20~50℃下发生反应，脱去苄基，得到化合物（III）2,3,4,5,6-五氟苯酚。本发明专利技术的方法简单，成本低且产率高，适于工业化生产。合成路线如下：。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物制备
，特别涉及一种制备医药或液晶材料的中间体的方法，更特别涉及一种合成2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚的方法。
技术介绍
五氟苯酚是重要的医药、农药和液晶材料中间体，另外因其可以活化羧基，促进肽键的形成，也多应用于多肽合成。目前报道的2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚的合成文献有JP2005082548、CN102887817和Qing-Yun Chen等发表的文献（J. Chem. Soc.， Perkin Trans. 2，1991， 1071-1075）。其中，在JP2005082548中，以五氟苯硼酸为起始原料经氧化得到目标化合物2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚，但起始原料价格高、不易制备，且该方法操作不方便；在CN102887817中，以五氟卤代苯为起始原料经水解酸化得到目标化合物2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚，但需高温加压强碱性条件，不利于工业化生产；在Qing-Yun Chen等所报道的文献中，涉及论文研究中的副产物，制备过程涉及格式反应，不利于工业化生产。这些已报道的合成方法存在产率低、成本高、不利于工业化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成2,?3,?4,?5,?6?五氟苯酚的方法，其特征在于，包括下列步骤：（a）使式（I）五氟溴苯与苯甲醇在惰性气体氛围中，在催化剂碘化亚铜、配体以及无机碱作用下，在100~120℃下发生乌尔曼反应，生成化合物（II）；（b）使步骤（a）中所得到的化合物（II）在醇类溶剂中，在氢气及钯碳催化剂作用下，在20~50℃下发生反应以脱去苄基，得到式（III）2,?3,?4,?5,?6?五氟苯酚；。

【技术特征摘要】
1.一种合成2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚的方法，其特征在于，包括下列步骤：
（a）使式（I）五氟溴苯与苯甲醇在惰性气体氛围中，在催化剂碘化亚铜、配体以及无机碱作用下，在100~120℃下发生乌尔曼反应，生成化合物（II）；
（b）使步骤（a）中所得到的化合物（II）在醇类溶剂中，在氢气及钯碳催化剂作用下，在20~50℃下发生反应以脱去苄基，得到式（III）2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚；
。
2.根据权利要求1所述的合成2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚的方法，其特征在于：在步骤（a）中，所述配体选自8-羟基喹啉、8-甲氧基喹啉和8-乙酰氧基喹啉中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的合成2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚的方法，其特征在于：在步骤（a）中，所述无机碱选自磷酸钾或碳酸铯。
4.根据权利要求1所述的合成2, 3, 4, 5, 6-五氟苯酚的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋兆芹，孙豪义，陆雪根，吕敏杰，
申请(专利权)人：苏州昊帆生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：