合成6-氯吡啶-3-羰酰氯的方法技术

技术编号:4246224 阅读:266 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种合成6-氯吡啶-3-羰酰氯的方法,将2-氯-5-三氯甲基吡啶与溶剂和催化剂混合,在60~150℃下进行水解反应,制备6-氯吡啶-3-羰酰氯。本发明专利技术在合成得到6-氯吡啶-3-羰酰氯中避免使用价格昂贵的6-氯吡啶-3-甲酸,用价格低廉的2-氯-5-三氯甲基吡啶,反应条件温和,工艺简单,收率高,工业生产易于控制,催化剂成本低廉,污染低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药化工领域,具体涉及一种6-氯吡啶_3-羰酰氯的合成方法。
技术介绍
6-氯吡啶-3-羰酰氯是 一 种重要的化工以及医药的中间体, 一 般由6-氯吡 啶_3-甲酸通过酰氯化得到,由于6-氯吡啶-3-甲酸本身的价格较高,所以目前6-氯吡 啶-3_羰酰氯价格较高。 2-氯-5-三氯甲基吡啶由于目前已有较多的工业应用,生产技术比较成熟, 一般 用于农药的合成。目前用氯化铁、氯化锌对三氯甲基基团酰氯化有较多的报道的是在苯 环上实现的,该方法也比较成熟,在吡啶环上的还未见报道。专利CN1803772是在强酸条 件下实现的三氯甲基基团所基化,本专利技术实现的是三氯甲基基团在吡啶环上酰氯化,使得 2-氯-5-三氯甲基吡啶一步合成得到了 6-氯吡啶-3-羰酰氯。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种新方法合成重要的医药中间体e-氯吡啶-3-羰酰氯,克服目前该产品目前一般由6-氯吡啶-3-甲酸通过酰氯化得到,大大降低了6-氯吡啶-3-羰 酰氯的合成成本,同时本方法原料易得,工艺简单,易于控制,工业化要求低。 本专利技术的目的可以通过以下措施达到 —种,将2-氯-5-三氯甲基吡啶与溶剂和催化 剂混合,在60 15(TC下进行水解反应,制备6-氯吡啶-3_羰酰氯,其反应式如下 H20COCI催化剂的、fr 、N 。 该反应的溶剂优选为水。水与2-氯-5-三氯甲基吡啶的摩尔比为1 : 0. 5 5,优选为i : i i. 02,以i : i为最佳。在反应前水需缓慢加入反应体系中。 其催化剂为氯化铁或氯化锌,催化剂的用量为2-氯-5-三氯甲基吡啶质 2% 10%,以4%为最佳。 水解反应温度为80 ll(TC,具体反应时先升温至适当的温度,再保温反应;反应 时最好加入搅拌;水解反应时间为5 10h。 水解反应后,通过常规的减压精馏方法可以直接将6-氯吡啶-3-羰酰氯从反应液 中分离出来。 本专利技术的有益效果 1.本专利技术在合成得到6-氯吡啶-3-羰酰氯中避免使用价格昂贵的6-氯吡 啶_3-甲酸,用价格低廉的2-氯-5-三氯甲基吡啶。 2.本专利技术的反应条件温和,工艺简单,收率高,工业生产易于控制。 3.本专利技术采用的催化剂成本低廉,污染低。 4.本方法在稳定性较差的吡啶环上实现了一般难以实现的羰酰化反应,并将副反 应降至较低的程度,实现了高纯度与高收率。具体实施例方式下面结合实例进一步说明本专利技术,但是本专利技术的保护范围并不限于此。 实施例1 在带有搅拌器以及温度计尾气吸收装置的500ml四口反应烧瓶中加入 2-氯-5-三氯甲基吡啶231g,加入氯化铁11. 55g(5% ),缓慢升温到95。C,缓慢滴加18g蒸 馏水,滴加完毕后,保温搅拌反应8小时,反应结束后,对反应溶液直接进行减压蒸馏,收集 83 85°C /3mmHg,得到了白色熔点为5(TC的固体170. 2g,其中6-氯吡啶-3-羰酰氯纯度 为97. 4%,实际收率为94. 1%。 实施例2 4 反应工艺与实例l相同,水与2-氯-5-三氯甲基吡啶的摩尔比例均为l : l,具体的工艺参数及结果见表1 : 表1实施例2 4的工艺参数及结果 <table>table see original document page 4</column></row><table>本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成6-氯吡啶-3-羰酰氯的方法,其特征在于将2-氯-5-三氯甲基吡啶与溶剂和催化剂混合,在60~150℃下进行水解反应,制备6-氯吡啶-3-羰酰氯,其反应式如下:  ***。

【技术特征摘要】
一种合成6-氯吡啶-3-羰酰氯的方法,其特征在于将2-氯-5-三氯甲基吡啶与溶剂和催化剂混合,在60~150℃下进行水解反应,制备6-氯吡啶-3-羰酰氯,其反应式如下F200910234326XC0000011.tif2. 根据权利要求l所述的合成6-氯吡啶-3-羰酰氯的方法,其特征在于所述的溶剂为水。3. 根据权利要求1或2所述的合成6-氯吡啶-3-羰酰氯的方法,其特征在于水与 2-氯-5-三氯甲基吡啶的摩尔比为1 : 0. 5 5。4. 根据权利要求3所述的合成6-氯吡啶-3-羰酰氯的方法,其特征在于水与 2-氯-5-三氯甲基吡啶的摩尔比为1 : 1 1.02...

【专利技术属性】
技术研发人员:王述刚杜翔张阿金俞建良陈金福
申请(专利权)人:南京第一农药集团有限公司
类型:发明
国别省市:84[中国|南京]

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