本发明专利技术提供了一种多胺过渡金属配合物的室温固相合成方法，测试了配合物在不同温度下的固相吸氧性能。其合成方法包括下述步骤：在手套箱（惰性气体保护）中将１ｍｏｌ过渡金属盐与适量Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］混匀，再加入一定配比的多胺配体，研磨至体系颜色不再变化为止；将固相合成的多胺过渡金属配合物移至吸氧瓶或试样瓶内，在不同温度下将其应用于脱氧、除氧过程。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及多胺过渡金属配合物的固相制备，还涉及多胺过渡金属配合物的吸氧应用。
技术介绍
氧载体是一类能够可逆吸附分子氧的过渡金属配合物，人工合成的氧载体在分离、储存分子氧以及在工业、农业、医药、生物领域等方面都具有重要的潜在应用价值。过渡金属双氧配合物和分子氧的活化是无机、生物和催化等学科领域中很活跃的一个课题，它与生物体内的各种氧载体、氧化酶、加氧酶、过氧化酶和超氧化歧化酶等密切相关。天然氧载体结构复杂，很难研究，因此合成一些简单的、相对分子量较小的过渡金属配合物作为氧载体的模型化合物，研究其结构与吸氧性能的关系，是探明血红蛋白等生物酶作用机制的一个重要途径。合成各种高吸氧性能的人工氧载体，可以满足某些行业、部门储氧、除氧的需要。铁、钴、镍、铜、锌等过渡金属配合物能够可逆吸附分子氧，可以作为一种天然氧载体的模型配合物，也可用于储氧、除氧等方面，并且在温和条件下能够催化有机合成反应。上述过渡金属的多胺配合物广泛应用于氧载体的模型化合物研究，但都集中于溶液体系内的研究，配合物吸氧量为M: 02=1: 0.5或l: 1，因吸氧量低没有大的应用价值。而本专利技术采用的室温固相反应制得的多胺过渡金属配合物与传统液相方法合成的配合物相比，性质具有较大差异。室温固相法合成的多胺过渡金属配合物吸氧量M: 02 = 1: 2及以上，比液相产物多几倍，因此，可将其应用于脱氧、除氧过程。
技术实现思路
本专利技术提供了多胺过渡金属配合物的室温固相合成方法，包括下述步骤1) 在手套箱中(惰性气体保护)，将过渡金属盐与八1203研磨均匀，加入所需多胺配体，研磨至样品颜色不再变化为止；2) 在不同温度下，将步骤l)合成的多胺过渡金属配合物用于脱氧、除氧过程。具体实施例方式实施例h称取lmol醋酸镍，适量A1203，在手套箱中研磨均匀，再移取2mo1 二乙三胺，研磨至体系颜色不再变化为止。将合成的二乙三胺合醋酸镍配合物移至吸氧瓶或试样瓶内，在室温下用于样品的脱氧、除氧过程，其吸氧量为M: 02=1: 2。实施例2:称取lmol硫酸钴，适量八1203，在手套箱中研磨均匀，再移取2mol二乙三胺，研磨至体系颜色不再变化为止。将合成的二乙三胺合硫酸钴配合物移至吸氧瓶或试样瓶内，在室温下用于样品的脱氧、除氧过程，其吸氧量为M: 02=1: 3。实施例3:称取lraol醋酸锰，适量Al203，在手套箱中研磨均匀，再移取2mol三乙四胺，研磨至体系颜色不再变化为止。将合成的三乙四胺合醋酸锰配合物移至吸氧瓶或试样瓶内，在室温下用于样品的脱氧、除氧过程，其吸氧量为M: 02=1: 2。实施例4:称取lmol醋酸铜，适量八1203，在手套箱中研磨均匀，再移取2mol三乙四胺，研磨至体系颜色不再变化为止。将合成的三乙四胺合醋酸铜配合物移至吸氧瓶或试样瓶内，在60。C下用于样品的脱氧、除氧过程，其吸氧量为M: 02=1: 4。实施例5:称取lmol硝酸钴，适量八1203，在手套箱中研磨均匀，再移取lmol四乙五胺，研磨至体系颜色不再变化为止。将合成的四乙五胺合硝酸钴配合物移至吸氧瓶或试样瓶内，在60。C下用于样品的脱氧、除氧过程，其吸氧量为M: 02=1: 3.5。实施例6:称取lmol氯化钴，适量八1203，在手套箱中研磨均匀，再移取3mol乙二胺，研磨至体系颜色不再变化为止。将合成的乙二胺合氯化钴配合物移至吸氧瓶或试样瓶内，在1000C下用于样品的脱氧、除氧过程，其吸氧量为M: 02=1: 3。实施例7:称取lmol醋酸铜，适量Al203，在手套箱中研磨均匀，再移取2mol二乙三胺，研磨至体系颜色不再变化为止。将合成的二乙三胺合醋酸铜配合物移至吸氧瓶或试样瓶内，在100。C下用于样品的脱氧、除氧过程，其吸氧量为M: 02=1: 5。实施例8:称取lmol硝酸钴，适量八1203,在手套箱中研磨均匀，再移取lmol四乙五胺，研磨至体系颜色不再变化为止。将合成的四乙五胺合硝酸钴配合物移至吸氧瓶或试样瓶内，10(fC下用于样品的脱氧、除氧过程，其吸氧量为M: 02二1: 4.5。权利要求1、一类多胺配体与过渡金属形成的配合物，其特征在于它是通式(1)化合物其中，M为过渡金属离子；Y为过渡金属盐的阴离子；n＝0，1，2，3；m＝1，2，3；→为配位键。2、 对于权利要求1所述的多胺过渡金属配合物，其特征在于1) M为过渡金属离子，可为钴、铜、镍、锰二价离子；2) Y为过渡金属盐的阴离子，可为醋酸根、硝酸根、硫酸根、氯离子；3) 11=0，对应多胺配体为乙二胺(也称乙撑二胺，1， 2-二氨基乙烷)；n=l，对应多胺配体为二乙三胺(也称二乙烯三胺，二乙撑三胺，二亚乙基三胺)； n=2，对应多胺配体为三乙四胺(也称三乙烯四胺，三乙撑四胺，三亚乙基四胺)；n=3，对应多胺配体为四乙五胺(也称四乙烯五胺，四乙撑五胺，四亚乙基五胺)；4) m值为与过渡金属离子M配位的配体数。3、 权利要求1所述的多胺过渡金属配合物，其特征在于配合物是用固相研磨法合成的。全文摘要本专利技术提供了一种多胺过渡金属配合物的室温固相合成方法，测试了配合物在不同温度下的固相吸氧性能。其合成方法包括下述步骤在手套箱(惰性气体保护)中将1mol过渡金属盐与适量Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>混匀，再加入一定配比的多胺配体，研磨至体系颜色不再变化为止；将固相合成的多胺过渡金属配合物移至吸氧瓶或试样瓶内，在不同温度下将其应用于脱氧、除氧过程。文档编号C07C211/65GK101643426SQ200810072930公开日2010年2月10日 申请日期2008年8月4日 优先权日2008年8月4日专利技术者伍梅英, 罡 刘, 凡 岳, 蔚 王, 王吉德, 鹭 陈, 毅 鹿 申请人:新疆大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一类多胺配体与过渡金属形成的配合物，其特征在于它是通式（１）化合物： ＊＊＊ （１） 其中，Ｍ为过渡金属离子；Ｙ为过渡金属盐的阴离子；ｎ＝０，１，２，３；ｍ＝１，２，３；→为配位键。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王吉德，伍梅英，岳凡，王蔚，刘罡，鹿毅，陈鹭，
申请(专利权)人：新疆大学，
类型：发明
国别省市：65[]
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