本发明专利技术涉及有机高分子化学领域，一种N-杂环卡宾铂配合物羧酸金属盐一体化催化剂及其制备方法。催化剂采用烷基咪唑和卤代羧酸反应获得羧酸功能化咪唑盐，然后再与亚铁、铜、锌、钙或镁的氯化物反应，得到含亚铁、铜、锌、钙或镁的羧酸盐的咪唑基离子液体，所制备的离子液体在叔丁基醇钾的作用下，得到N-杂环卡宾配体，然后将其和Karstedt催化剂反应，得到N-杂环卡宾铂配合物羧酸金属盐一体化催化剂。该催化剂的选择性较高，不会产生铂黑沉淀；易于分离，可循环使用。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及有机高分子化学领域，一种N-杂环卡宾铂配合物羧酸金属盐一体化催化剂及其制备方法。催化剂采用烷基咪唑和卤代羧酸反应获得羧酸功能化咪唑盐，然后再与亚铁、铜、锌、钙或镁的氯化物反应，得到含亚铁、铜、锌、钙或镁的羧酸盐的咪唑基离子液体，所制备的离子液体在叔丁基醇钾的作用下，得到N-杂环卡宾配体，然后将其和Karstedt催化剂反应，得到N-杂环卡宾铂配合物羧酸金属盐一体化催化剂。该催化剂的选择性较高，不会产生铂黑沉淀；易于分离，可循环使用。【专利说明】一种N-杂环卡宾铂配合物羧酸金属盐一体化催化剂及其 制备方法
本专利技术涉及有机化学领域，具体涉及一种N-杂环卡宾钼配合物羧酸金属盐一体 化催化剂及其制备方法。
技术介绍
烯烃催化硅氢加成反应是合成有机硅偶联剂和功能有机硅化合物及聚合物最重 要的途径之一（J.Organomet.Chem.，2003, 681，91-97)。烯经娃氢加成通常使用Speier催 化剂（氯钼酸的异丙醇溶液）和Karstedt催化剂（钼的四甲基二乙烯基二硅氧烷配合物）， 上述两类催化体系虽具有较高活性，但存在产物选择性不高，在催化剂储存及反应过程中 易产生钼黑，催化剂成本较高等缺点。Mark6等报道，对于Karstedt催化剂，利用N-杂环卡 宾作配体置换其部分四甲基二乙烯基二硅氧烷，所制得的N-杂环卡宾钼配合物对烯烃硅 氢加成具有高活性，同时在反应过程中，催化剂体系稳定，不产生钼黑沉淀（Science，2002， 298, 204)。 对于目前用于烯烃催化硅氢加成反应的催化剂，存在选择性不高以及反应易产生 钼黑的问题，目前没有相应的产品可以解决这些问题。
技术实现思路
为了解决目前的用于烯烃催化硅氢加成反应的催化剂存在选择性不高以及反应 易产生钼黑的问题，本专利技术提供一种N-杂环卡宾钼配合物羧酸金属盐一体化催化剂及其 制备方法。 为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案： -种N-杂环卡宾钼配合物羧酸金属盐一体化催化剂，所述催化剂的结构式为： 【权利要求】1. 一种N-杂环卡宾钼配合物羧酸金属盐一体化催化剂，其特征在于，所述催化剂的结 构式为：结构式中： R为甲基、正丁基、三甲基苯基或2, 6-二异丙基苯基； M为二价金属离子； n 为 1、2、3、4、6、8 或 10。2. 根据权利要求1所述的一种N-杂环卡宾钼配合物羧酸金属盐一体化催化剂，其特征 在于，所述催化剂中的M二价金属离子为Fe( II )、Cu( II )、Zn( II )、Ca( II )或Mg( II )。3. 根据权利要求I所述的一种N-杂环卡宾钼配合物羧酸金属盐一体化催化剂，其特 征在于，所述催化剂采用烷基咪唑和卤代羧酸反应获得羧酸功能化咪唑盐，然后再与亚铁、 铜、锌、钙或镁的氯化物反应，得到含亚铁、铜、锌、钙或镁的羧酸盐的咪唑基离子液体，所制 备的离子液体在叔丁基醇钾的作用下，得到N-杂环卡宾配体，然后将其和Karstedt催化剂 反应，得到N-杂环卡宾钼配合物羧酸金属盐一体化催化剂。4. 根据权利要求1所述的一种N-杂环卡宾钼配合物羧酸金属盐一体化催化剂的制备 方法，其特征在于，具体包括以下步骤： (1) 烷基咪唑与1-氯代羧酸按摩尔比1:1加入到带有磁力搅拌、加热装置和冷凝装置 的反应容器中，并加入三氯乙烷作反应溶剂，在60-90°C下，搅拌反应8h ; (2) 将上述反应的反应产物冷却，倒去上层清液，再用乙酸乙酯清洗两次，减压除去残 余溶剂，得到羧酸功能化咪唑盐，待用； (3) 将上述所得羧酸功能化咪唑盐溶于无水乙醇，并按照烷基咪唑与金属氯化物的摩 尔比为2:1的比例，在溶液中加入亚铁、铜、锌、钙或镁的氯化物，在60-90°C下，搅拌反应 3h，将反应产物减压除去溶剂，得到固体产物； (4) 将上述所得固体产物在四氢呋喃中形成悬浮液，在室温下，加入叔丁基醇钾，搅拌 30分钟，得到N-杂环卡宾配体； (5) 将上述得到的N-杂环卡宾配体中加入karstedt催化剂，在室温下搅拌Ih,除去溶 齐IJ，得N-杂环卡宾钼配合物羧酸金属盐一体化催化剂。5. 根据权利要求4所述的一种N-杂环卡宾钼配合物羧酸金属盐一体化催化剂的制 备方法，其特征在于，所述步骤（1)的烷基咪唑为1-甲基咪唑、1-乙基咪唑、1-丙基咪唑、 1-丁基咪唑、1_(1，3, 5-三甲基苯基）咪唑或1-(2,6-二异丙基）苯基咪唑。6. 根据权利要求4所述的一种N-杂环卡宾钼配合物羧酸金属盐一体化催化剂的制备 方法，其特征在于，所述步骤（1)中的1-氯代羧酸为1-氯代乙酸、1-氯代丙酸、1-氯代丁 酸、1-氯代己酸、1-氯代辛酸或1-氯代癸酸。7. 根据权利要求4所述的一种N-杂环卡宾钼配合物羧酸金属盐一体化催化剂的制备 方法，其特征在于，karstedt催化剂中钼和烧基咪唑的摩尔比为1:1。8. -种采用权利要求1所述的一种N-杂环卡宾钼配合物羧酸金属盐一体化催化剂的 烯烃硅氢加成反应，其特征在于，以烯烃和含氢硅烷为原料，并加入催化剂，然后在密闭容 器内，80°C下反应4h，滗析法分出上层产物，减压蒸馏收集馏分，得到硅氢加成产物；其中 烯烃：含氢硅烷：催化剂的摩尔比为10000:11000-12000:1-50。9. 根据权利要求8所述的采用一种N-杂环卡宾钼配合物羧酸金属盐一体化催化剂的 烯烃硅氢加成反应，其特征在于，烯烃：含氢硅烷：催化剂的摩尔比为10000:11000:4。【文档编号】B01J31/22GK104324752SQ201410406564【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年8月18日 优先权日:2014年8月18日 【专利技术者】彭家建, 白赢, 厉嘉云, 肖文军, 徐艺凇 申请人:杭州师范大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种N‑杂环卡宾铂配合物羧酸金属盐一体化催化剂，其特征在于，所述催化剂的结构式为：结构式中：R为甲基、正丁基、三甲基苯基或2,6‑二异丙基苯基；M为二价金属离子；n为1、2、3、4、6、8或10。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：彭家建，白赢，厉嘉云，肖文军，徐艺凇，
申请(专利权)人：杭州师范大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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