本发明专利技术提供了一种反应原料廉价、合成工艺简单的钛酸锶超细粉末的制备方法。该方法包括在反应釜内先加入一定量的偏钛酸，然后加入过量的碱（如浓氨水），再加入适量的强氧化剂过氧化氢（双氧水），使其完全溶解（并调节溶液的ｐＨ值为８～１４），然后加入等摩尔的锶离子溶液，得到絮凝状沉淀，充分搅拌反应后，抽滤并洗涤沉淀（可用表面活性剂浸渍１～２次），再烘干沉淀，在７００℃煅烧１小时即可得到钛酸锶超细粉末。本发明专利技术生产成本低、反应速度快、纯度和产率高，且产品具有晶粒发育完整、粒度小、分布均匀等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电子陶瓷粉体材料制备领域，特别涉及用偏钛酸作原料制 备超细钛酸锶陶瓷粉末及其制备方法。
技术介绍
钛酸锶是一种非常重要的钙钛矿型化合物，由于其优良的介电性、半导 性、温度稳定性以及耐高电压强度，钛酸锶已经成为制备高压大容量陶瓷电容器、晶介层电 容器、压敏电阻和多功能传感器的重要无机材料。同时，钛酸锶有和二氧化钛相同的禁带宽 度(3. 2eV)，近年来，在光催化、太阳能电池光电极等领域引起了广泛的研究兴趣。因此对钛 酸锶的研究，特别是其粉体的制备是一个活跃的领域。 传统的钛酸锶粉末的合成主要是采用固态粉料经混合煅烧来合成，由于反应后的 生成物是一种预烧块体，必须经过多次机械研磨才能成细粉。该法优点是工艺简单、成本低 等，但存在着组分难以混合均匀，能耗高、产物颗粒大、产品纯度低等缺点。改进的方法主要 包括溶胶凝胶法、水热法、超重力反应器合成法等。溶胶凝胶法主要采用有机钛(如钛酸丁 酯，中国专利200710069420. 5等)作为钛源，生产成本高，难以实现工业化生产；水热法往 往需要高温高压，生产条件较苛刻，对设备要求较严(如中国专利03138741. 1);超重力反 应器合成法(如中国专利02132373.9)虽然可以连续制备钛酸锶，但设备相对复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种反应原料廉价、合成工艺简单的钛酸锶超细 粉末及其制备方法。为了达到本专利技术的目的，其特殊之处在于采用快速沉淀法在反应釜内 进行生产，主要包括以下步骤 1)、配制一定浓度的锶离子溶液备用。 2)、在反应釜内加入与锶离子等摩尔的偏钛酸，然后加入过量的碱(如浓氨水)， 再加入适量的强氧化剂过氧化氢(双氧水)，使偏钛酸完全溶解，并调节溶液的pH值为8 14。 3)、将上述两种溶液以摩尔比1 : l混合，得到絮凝状沉淀，充分搅拌后静置1 24小时，抽滤并洗涤沉淀，再用表面活性剂浸渍1 2次至完全湿润，烘干沉淀，在500 IOO(TC煅烧1 10小时得到成品。 该过程的可能反应方程式如下H2Ti03+2H202+2NH3 — (NH4) Ti (H202) 203 (NH4) Ti (H202) 203+Sr2+ — SrTi (H202) 203 I +2NH4+ SrTi(H202)203 — Sr Ti03 I +2H202 (2H202 — H20个+02个) 本专利技术与现有技术相比，具有如下优点1)生产成本低(偏钛酸是一种廉价的化 工中间体)；2)反应速度快，生产周期短；3)纯度和产率高。附图说明 附图为SrTi03的XRD谱图。 具体实施例方式用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果 实施例 1)称取lmol的HJi03(先测出其中Ti02的质量分数)置于反应釜中，加入过量的浓氨水(25X，约500ml)，再向反应釜内缓缓加入适量的30X过氧化氢(双氧水)溶液(约500ml)，充分搅拌，边反应边加入稀氨水，调节溶液的pH值约为9 ; 2)称取lmol氯化锶，加入去离子水，配制成0. 2M的溶液备用； 3) —边搅拌一边将Sr 2+溶液加入反应釜内，待反应结束后静置1 2h，使其沉淀完全； 4)后处理过滤得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物2 3次，再用表面活性剂 (无水乙醇)浸渍1 2次至完全湿润，烘干滤饼，然后在70(TC下煅烧lh，得到的产物经 XRD鉴定证明为立方相的钛酸锶(见附图1)，无杂相，其粉体粒径在50 2Q0nm。权利要求一种制备钛酸锶(SrTi03)超细粉体的方法，其特征在于1)、配制一定浓度的锶离子溶液备用。2)、在反应釜内加入与锶离子等摩尔的偏钛酸，然后加入过量的碱(如浓氨水)，再加入适量的强氧化剂过氧化氢(双氧水)，使偏钛酸完全溶解，并调节溶液的pH值为8～14。3)、将上述两种溶液以摩尔比1∶1混合，得到絮凝状沉淀，充分搅拌后静置1～24小时，抽滤并洗涤沉淀，再用表面活性剂浸渍1～2次至完全湿润，烘干沉淀，在500～1000℃煅烧1～10小时得到成品。2. 按权利要求1所述的方法，其特征在于偏钛酸与强氧化剂过氧化氢(双氧水)加入量摩尔比为i : 2 20，偏钛酸与碱加入量摩尔比为i : 2 io。3. 按权利要求1、2所述的方法，其特征在于锶盐可选用水溶性的硝酸锶、乙酸锶、氯 化锶、氢氧化锶等或者它们的混合物；表面活性剂可选用无水乙醇、乙二醇、烷基磺酸钠等 或者它们的混合物；加入的碱可选用浓氨水、氢氧化钠等，首选浓氨水。4. 按权利要求1、2、3所述的方法，其特征在于抽滤沉淀时可不用水洗涤，也可不用表 面活性剂浸渍。全文摘要本专利技术提供了一种反应原料廉价、合成工艺简单的钛酸锶超细粉末的制备方法。该方法包括在反应釜内先加入一定量的偏钛酸，然后加入过量的碱(如浓氨水)，再加入适量的强氧化剂过氧化氢(双氧水)，使其完全溶解(并调节溶液的pH值为8～14)，然后加入等摩尔的锶离子溶液，得到絮凝状沉淀，充分搅拌反应后，抽滤并洗涤沉淀(可用表面活性剂浸渍1～2次)，再烘干沉淀，在700℃煅烧1小时即可得到钛酸锶超细粉末。本专利技术生产成本低、反应速度快、纯度和产率高，且产品具有晶粒发育完整、粒度小、分布均匀等优点。文档编号C01G23/00GK101723441SQ200810143390公开日2010年6月9日 申请日期2008年10月22日 优先权日2008年10月22日专利技术者彭秧锡 申请人:湖南人文科技学院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备钛酸锶（ＳｒＴｉＯ↓［３］）超细粉体的方法，其特征在于： １）、配制一定浓度的锶离子溶液备用。 ２）、在反应釜内加入与锶离子等摩尔的偏钛酸，然后加入过量的碱（如浓氨水），再加入适量的强氧化剂过氧化氢（双氧水），使偏钛酸完全溶解，并调节溶液的ｐＨ值为８～１４。 ３）、将上述两种溶液以摩尔比１∶１混合，得到絮凝状沉淀，充分搅拌后静置１～２４小时，抽滤并洗涤沉淀，再用表面活性剂浸渍１～２次至完全湿润，烘干沉淀，在５００～１０００℃煅烧１～１０小时得到成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：彭秧锡，
申请(专利权)人：湖南人文科技学院，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]
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