一种钛酸锂粉末的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钛酸锂粉末的制备方法，包括以下步骤：（１）在２５～９８℃下，将锂化合物水溶液与ＴｉＣｌ４水溶液按Ｌｉ／Ｔｉ摩尔比为４～１０．５的比例混合，恒温搅拌反应０．５～９６ｈ；（２）将步骤（１）所得反应产物料浆进行液固分离脱去母液，将固相产物在１００～１２０℃下干燥４～４８ｈ，获得无定形钛酸锂化合物前驱体；（３）将步骤（２）所得前驱体在５００～８５０℃下热处理２～１５ｈ，研磨粉碎，即得钛酸锂粉末。本发明专利技术是一种工艺简单、环境污染少、生产成本低的钛酸锂粉末的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
钛酸锂(Li2Ti03)具有优异的化学稳定性和与结构材料良好的相容性，以及良好 的氚低温释放性能，被公认为是一种综合性能优良的最有前途的聚变堆用固体氚增殖材 料(参见 Ceramic breederresearch and development Progress and focus. Journal ofNuclear Materials,2000,283-287,99-109. New synthesis methodof advanced lithium titanate with Li4Ti04 additives for ITER-TBM. Fusion Engineering and Design. 2009，84(2-6)，956-959、Preparation of spherical particles of Li2Ti03 (with diametersbelow 100 u m)by sol-gel process.Fusion Engineering and Design， 2009，84(2-6)，681-684、A polymer solution technique for thesynthesis of nano-sized Li2Ti03 ceramic breeder powders. Journal of Nuclear Materials，2008， 373 (1-3)，194-98、Sol-gelsynthesis and sintering of nano-size Li2Ti03 powder. MaterialsLetters，2008，62 (6-7)，837-839.)。其研究与幵发对促进我国核能技术和清洁 能源工业的可持续性发展具有重要意义。固态氚增殖剂钛酸锂(Li2Ti03)的制备通常由两个过程组成粉末的制备和粉 末的成型与烧结。目前，国内外Li2Ti03的制备还处于研究和幵发阶段，我国Li2Ti03制 备基本处于起步阶段，仅个别研究者报道过Li2Ti03小球制备工艺方面的研究(参见 Sol-gel synthesis andsintering of nano-size Li2Ti03 powder. Materials Letters， 2008，62 (6-7)，837-839、Fabrication of Li2Ti03 pebbles by water-basedsol-gel method. Fusion Engineering and Design，2008，83(1)，112-116、Optimization of a wet chemistry method for fabricationof Li2Ti03 pebbles.Journal of Nuclear Materials，2008，373 (1-3)，206-211.)。欧洲和日本在氚增殖材料方面已经完成了 Li4Si04 和Li2Ti03小球制备工艺的半工业化(参见聚变堆用氚固体增殖材料的研究进展。第三届 反应堆物理与核材料学术研讨会论文摘要集，中国北京，2007)，但还未见有工业报道。迄 今为止，文献报道的Li2Ti03粉末的制备方法主要有固相法和液相法(如溶胶-凝胶法、溶 液燃烧法等)。固相法多以Li2C03或LiOH 2H20为锂源，以商品Ti02为钛源，按比例混合 后经 500-700°C煅烧约 20h 合成 Li2Ti03 粉末(参见 Newsynthesis method of advanced lithium titanate with Li4Ti04additives for ITER-TBM, Fusion Engineering and Design. 2009，84 (2-6)，956-959、Fabrication of Li2Ti03 pebbles by theextrusion-spheronisation-sintering process. Journal ofNuclear Materials 2002，307—311， 803-806^Electricalconductivity of Li2Ti03 ceramics. Solid State Ionics，2007，178， 35一41、Behaviour of Li2Zr03 and Li2Ti03 pebblesrelevant to theirutilization as ceramic breeder for the HCPB blanket. Journalof Nuclear Materials 2000，283—287， 1361-1365.)，所得粉末压制成型后在1000-1200°C下烧结5-20h获得Li2Ti03小球。虽然固相法合成粉末流程较短，但后续烧结过程所需温度高，烧结时间长，能耗高；且产品性能 不够理想。相对而言，以溶胶-凝胶法(参见Pr印arationof spherical particles of Li2Ti03 (with diameters below 100 u m)by sol-gel process. Fusion Engineering and Design,2009,84(2-6),681-684^Sol-gel synthesis and sintering of nano-sizeLi2Ti03 powder. Materials Letters，2008，62 (6-7)，837_839、Fabrication of Li2Ti03 pebbles by water-based sol-gel method. Fusion Engineering and Design，2008，83 (1)，112-116、 Optimization of a wet chemistry method for fabrication ofLi2Ti03 pebbles. Journal of Nucle ar Materials，2008，373 (1-3)，206-211、Lithium titanate pebbles reprocessing by wet chemistry. Journal of Nuclear Materials，2001，289，303—307、 Developmentof wet process with substitution reaction for the massproduction of Li2Ti03 pebbles.Journal of Nuclear Materials，2000，283—287，1380—1384.)禾口 MMM^i 为代表的湿化学法以其产品性能优良等独特优势颇受国内外研究者的关注。Materials Letters, 2008, 62 (6-7) , 837-839 FusionEngineering and Design，2008，83 (1)，112-116 页禾口 Journal ofNuclear Materia本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛酸锂粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（１）在２５～９８℃下，将锂化合物水溶液与ＴｉＣｌ↓［４］水溶液按Ｌｉ／Ｔｉ摩尔比为４～１０．５的比例混合，恒温搅拌反应０．５～９６ｈ；（２）将步骤（１）所得反应产物料浆进行液固分离脱去母液，将固相产物在１００～１２０℃下干燥４～４８ｈ，获得无定形钛酸锂化合物前驱体；（３）将步骤（２）所得前驱体在５００～８５０℃下热处理２～１５ｈ，研磨粉碎，即得钛酸锂粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李运姣，赵中伟，陈爱良，霍广生，刘旭恒，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]