一种氟钛酸钾制备工艺及其制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种氟钛酸钾制备工艺及其制备装置，包括步骤：Ａ、将钛铁矿粉加入反应釜中，加入精制的氢氟酸及过氧化物溶液充分侵润，制备氟钛酸；Ｂ、待钛氟酸冷却后，加入氯化钾溶液，生成氟钛酸钾沉淀；Ｃ、向滤液组成的新的反应体系中加入碳酸钾溶液，将铁元素通过形成Ｆｅ（ＯＨ）３絮状沉淀除去，并回收氯化钾及氟化钾溶液。本发明专利技术反应体系中，通过加入适量的过氧化物将钛铁矿粉中的Ｆｅ２＋全部氧化为Ｆｅ３＋，然后通过添加合适量的Ｋ２ＣＯ３溶液，将Ｆｅ３＋以Ｆｅ（ＯＨ）３沉淀除去并回收利用；对反应装置进行合理改进，使得反应体系中的氢氟酸充分被冷凝回收，可以使得整个反应体系基本上实现污染物“零排放”。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工
，尤其是涉及一种氟钛酸钾制备及工艺及其制备装置。
技术介绍
氟钛酸钾作为制备铝钛硼合金(铝及铝合金的晶粒细化剂)的主要原料之一，其产量和纯度将会直接影响到铝钛硼合金的制备。对于氟钛酸钾的制备，传统工艺主要有氟 钛酸法、偏钛酸法等，在传统的制备工艺中，在对于钛铁矿浸取时会释放大量的热量，反应 釜内温度通常会达到100 200°C，产生大量的氢氟酸蒸汽，导致大量的氢氟酸挥发；在反 应过程中，同时会产生大量含氟的废渣或者废液，对环境造成严重污染。传统的氟钛酸钾制 备工艺中，除了氢氟酸污染的问题较难解决外，钛铁矿中的铁元素如果以液态物质排放出 来，也将对环境造成较大的污染，不利于环保。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提供一种氟钛酸钾制备工艺，通过在反应体系中添加K2CO3 溶液，使之与反应产物中含氟的废渣或者废液发生反应，有效的遏制整个反应体系中含氟 的废渣或者废液的产生，解决现有技术存在的缺陷。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案A、将钛铁矿石粉碎成矿粉加入反应釜中，加入精制的氢氟酸及过氧化物溶液充分 侵润，使之充分发生反应Ti02(Fe0,Fe203)+HF+H20 +Rx(O2)y →100~200°→CH2TiF6+H3FeF6+H20+02；制备氟钛酸，反应体系中，氢氟酸的浓度优选为10 55% (在本专利的说明书中如无特别 说明，所述的浓度均未V/V浓度)，过氧化物Rx (O2) y中，χ = 1或者2，y = 1 ；B、将所得溶液过滤到另一反应釜，待钛氟酸冷却后，向反应体系中加入氯化钾溶 液，氯化钾溶液浓度优选10 50%，使之充分发生反应H2TiF6+KCl — K2TiF6丨+HCl，生成氟钛酸钾沉淀，离心甩干过滤；C、向滤液组成的新的反应体系中加入碳酸钾溶液，碳酸钾溶液浓度优选为10 50 %，并控制反应体系的pH值，使之发生反应H3FeF6+K2C03+HCl+H20 — Fe (OH) 3 丨 +KC1+KF+H20，将铁元素通过形成 Fe (OH) 3 絮状 沉淀除去，并回收氯化钾及氟化钾溶液。优选的方案是所述的过氧化物为无机过氧化物或有机过氧化物；所述无机过氧 化物为碱金属或者碱土金属过氧化物，有机过氧化物优选为羧酸类过氧化物，过氧化物的 加入量可以稍大于反应体系的需求量，使反应充分进行。更优的方案是所述的无机过氧化物为H2O2或者K2O2，所述的有机过氧化物为 CH3CO2OH0更优的方案是所述的C)步骤中pH值的控制范围为2 3，3 4，4 5，5 7。本专利技术的目的之二在于提供一种制备氟钛酸钾的设备，既能保证整个反应体系之间反应的顺利进行，又能对反应过程中产生的氢氟酸蒸汽进行充分有效的回收利用。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案一种制备氟钛酸钾的装置，包括反应釜主体，与反应釜主体密封的密封盖，出料 口，以及设置于反应釜主体内的搅拌杆；所述的密封盖设置有氢氟酸加入孔道，钛铁矿石粉 加入通道和氢氟酸蒸汽回收冷凝装置。更优的方案是所述的氢氟酸蒸汽回收冷凝装置为设置若干迂回的冷凝盘管，每 个迂回的底端设置有氢氟酸回收槽，所述的冷凝盘管设置有彼此连通的冷却水装置，该冷 凝盘管末端外接有氢氟酸喷淋回收装置。更优的方案是所述的氢氟酸蒸汽回收冷凝装置为设置若干迂回的冷凝盘管，每 个迂回均设置有风机。更优的方案是所述的反应釜主体内衬有石墨，所述的搅拌杆的制备材料为聚氯 乙烯或者聚丙烯塑料。本专利技术与现有技术相比，具有如下有点和有益效果本专利技术在反应体系中，通过加入适量的过氧化物将钛铁矿粉中的Fe2+全部氧化为 Fe3+，然后通过添加合适量的K2CO3溶液，将Fe3+以Fe (OH) 3沉淀除去并回收利用；反应后生 成KCl等产物，能作为反应体系的原料进一步利用，可以使得整个反应体系基本上实现“零 排放”。本专利技术通过对氟钛酸钾制备反应釜进行改进，使得在对钛铁矿浸取时产生大量的氢 氟酸蒸汽充分回收利用，以及对钛铁矿中的二价亚铁，通过在反应过程中，首选对其氧化为 三价铁，最后通过氢氧化铁沉淀的方式，将其压缩回收利用，真正实现了变废为宝，既不会 对环境造成污染，又可以使得有用元素被充分利用。整个反应体系，几乎实现了 “零排放”。附图说明图1为本专利技术所述的氟钛酸钾制备反应釜结构示意图。 具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步详细说明。实施例1如图1所示，氟钛酸钾制备反应釜包括反应釜主体10，与反应釜主体密 封的密封盖，出料口 15，以及设置于反应釜主体内的搅拌杆12;所述的密封盖设置有氢氟 酸加入孔道11，钛铁矿石粉加入通道13和设置若干迂回的冷凝盘管14氢氟酸蒸汽回收冷 凝装置，冷凝盘管每个迂回均设置有风机14 ；每个迂回的底端设置有氢氟酸回收槽142，所 述的冷凝盘管设置有彼此连通的冷却水装置143，该冷凝盘管末端外接有氢氟酸回收装置 144，可以直接将氢氟酸回收冷凝回收利用(如果还存在没有在冷凝过程中被冷凝的话)， 实现氢氟酸的零排放。反应釜主体内衬有石墨层，所述的搅拌杆的制备材料为聚氯乙烯或 者聚丙烯塑料，通过成本低廉的材料满足钛铁矿粉在反应过程中通过搅拌等方式实现充分 侵润的要求。在氟钛酸钾制备过程中，包括如下步骤A、将约1吨钛铁矿石粉碎成矿粉加入反应釜中，加入精制的氢氟酸及过氧化氢溶 液充分侵润，使之充分发生反应100 200。CATiO2(FeC),Fe203)+HF+H20 +H2O2 H2TiF6+ H3FeF6+H20+02}制备氟钛酸；反应体系中，氢氟酸的浓度优选为5 20%，加入量为大约2. 5吨；过氧化氢浓度优选为5 30%，更优是10 20%，加入量为大约3吨；氢氟酸中加入10 20%过 氧化氢，可以将钛铁矿粉中的FeO中的二价亚铁被氧化为三价铁，使得避免了体系中的亚 铁离子形成FeTiF6,从而保证了后续能将体系中的铁元素以Fe (OH) 3絮状沉淀的形式除去；B、在钛铁矿粉得到充分侵润后，将所得溶液过滤到另一反应釜，待钛氟酸冷却后， 向反应体系中加入浓度30 35%氯化钾溶液，加入量约3吨，使之充分发生反应H2TiF6+KCl —K2TiF3丨+HC1，生成氟钛酸钾沉淀，离心甩干过滤，回收氟钛酸钾，并 将滤液转移至第三反应釜；C、向滤液组成的新的反应体系中加入30 35%的碳酸钾溶液，加入量约2吨，并 控制反应体系的PH值在3 4之间，使之发生反应 H3FeF6+K2C03+HCl+H20 — Fe (OH) 3 丨 +KC1+KF+H20，将铁元素通过形成 Fe (OH) 3 絮状 沉淀通过板块压缩机压缩后回收，并回收氯化钾及氟化钾溶液以备重新利用。实施例2如图1所示，氟钛酸钾制备反应釜包括反应釜主体10，与反应釜主体密 封的密封盖，出料口 15，以及设置于反应釜主体内的搅拌杆12;所述的密封盖设置有氢氟 酸加入孔道11，钛铁矿石粉加入通道13和设置若干迂回的冷凝盘管14氢氟酸蒸汽回收冷 凝装置，冷凝盘管每个迂回均设置有风机14 ；每个迂回的底端设置有氢氟酸回收槽142，所 述的冷凝盘管设置有彼此连通的冷却水装置143，该冷凝盘管末端外接有氢氟酸回收装置 144，可以直接将氢氟酸回收冷凝回收利用(如果还存在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氟钛酸钾制备工艺，包括如下步骤：Ａ、将钛铁矿石粉碎成矿粉加入反应釜中，加入精制的氢氟酸及过氧化物溶液充分侵润，使之充分发生反应：ＴｉＯ↓［２］（ＦｅＯ，Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］）＋ＨＦ＋Ｈ↓［２］Ｏ＋Ｒ↓［ｘ］（Ｏ↓［２］）↓［ｙ］＊Ｈ↓［２］ＴｉＦ↓［６］＋Ｈ↓［３］ＦｅＦ↓［６］＋Ｈ↓［２］Ｏ＋Ｏ↓［２］↑，制备氟钛酸；Ｂ、将所得溶液过滤到另一反应釜，待钛氟酸冷却后，向反应体系中加入氯化钾溶液，使之充分发生反应：Ｈ↓［２］ＴｉＦ↓［６］＋ＫＣｌ→Ｋ↓［２］ＴｉＦ↓［６］↓＋ＨＣｌ，生成氟钛酸钾沉淀，离心甩干过滤；Ｃ、向滤液组成的新的反应体系中加入碳酸钾溶液，并控制反应体系的ｐＨ值，使之发生反应：Ｈ↓［３］ＦｅＦ↓［６］＋Ｋ↓［２］ＣＯ↓［３］＋ＨＣｌ＋Ｈ↓［２］Ｏ→Ｆｅ（ＯＨ）↓［３］↓＋ＫＣｌ＋ＫＦ＋Ｈ↓［２］Ｏ，将铁元素通过形成Ｆｅ（ＯＨ）↓［３］絮状沉淀除去，并回收氯化钾及氟化钾溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张新明，陈学敏，李建国，刘超文，李赛毅，
申请(专利权)人：新星化工冶金材料深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]