一种用钛铁矿精矿直接制备磁性材料的方法技术

一种用钛铁精矿作直接制备磁性材料的方法，涉及钛铁精矿的综合利用领域。其制备得到铁板钛矿材料。ＸＲＤ图谱显示其物相为Ｆｅ↓［２］ＴｉＯ↓［５］，该材料具有与纯物质Ｆｅ↓［２］ＴｉＯ↓［５］相似的磁性质。此方法直接以矿为原料，成本低廉。整个过程采用一步固相合成的方法，流程短，方法简单。相对于传统火法或湿法对钛铁矿的处理，省去了对原料处理过程，没有了大量废酸和废渣，减少了环境污染。此方法适宜工业化生产，有望在磁性材料、颜料等领域得到广泛应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于钛铁矿的综合利用领域，且涉及铁板钛矿的Fe2TiO5制备领域。
技术介绍
钛铁矿精矿作为原料，常用电炉熔炼或湿法酸浸的方法除铁后制取富钛料。通过进一步处理富钛料得到钛白，处理钛渣得到钛的碳、氮化物或钛酸钡等无机盐类副产品。但在这些传统工艺过程中常产生废渣或稀硫酸，易造成极其严重的环境污染。近期中南大学利用钛铁矿制备磷酸铁锂前驱体(公开号为101264876A)。此方法通过酸浸、调节PH值的方法制备了掺杂型金属元素的三氧化二铁。北京科技大学还用钛铁矿作原料，采用溶胶—凝胶燃烧合成法制备钛铁金属氧化物的光催化材料。(公开号为101259413A)。本专利技术则直接攀枝花的钛铁矿精矿，经过一步高温固相的方法制得铁板钛矿(Fe2TiO5)材料。相比传统方法，本专利技术原料丰富，成本低廉，不涉及炼渣和酸浸的过程，不会产生环境污染。且对于其它钛铁矿综合利用的领域，该方法流程短，工艺简单。正交晶系的Fe2TiO5具有各向异性的磁感现象和典型的自旋玻璃行为，在磁性材料领域有潜在的应用。文献J.Therm.Anal.Cal(2006，83：561)中用Fe2TiO5和TiO2制备黄色颜料，本专利技术的这种制备方法直接可以得到Fe2TiO5，若再加入一定的配料便能在颜料领域得到应用。经测定，此铁板钛矿材料具有与纯物质Fe2TiO5相似的磁性质，在某种程度上能够取代Fe2TiO5。
技术实现思路
本专利技术在于提供一种用廉价的钛铁矿精矿直接制备具有磁性的铁板钛矿材料的方法。为了实现专利技术的目的，用精矿作原料，采用高温固相的方法一步合成材料。与此同时，用具备分析纯的Fe2O3和TiO2按化学计量比混合均匀，用高温固相的方法制备纯物质Fe2TiO5。将两种不同原材料制得的样品进行比较，结果显示不同的制备方法其物相组成均为Fe2TiO5，粒度相差不大，且具有相同磁性质。具体步骤如下：工艺步骤如下：a.称取粒度为10～50um的钛铁矿精矿粉料，加入助磨剂乙醇研磨20～60min，等磨匀-->干燥后加入5wt.％PVA粘结剂混合均匀，在40～60MP左右的压力下压制成圆柱片。b.将生坯以5℃/min升温至300℃保温一小时进行排胶，然后以10-20℃/min的速度升温至1200～1400℃，烧结10～20h小时，确保反应充分，得到铁板钛矿Fe2TiO5材料。c.设计对比实验。将具备分析纯的Fe2O3和TiO2作为前驱体，按照1：1的化学计量比混合均匀，总质量跟精矿粉料差别不大。采用相同的工艺：放入玛瑙研钵中研磨20～60min使其充分混匀，烘干后加入5wt.％PVA混合均匀，经过干燥后在40-60MPa条件下压制成片。再将生坯以5℃/min升温至300℃保温一小时进行排胶，然后以10-20℃/min的速度升温至1200～1400℃，烧结10～20h小时，得到纯物质Fe2TiO5材料。为了验证由钛铁矿精矿制备的铁板钛Fe2TiO5的实用价值。本专利技术将两种不同原材料制得的Fe2TiO5进行比较。分别用日本MAC仪器公司M21XRHF22型21kW超大功率X射线衍射仪对样品进行物相分析、用扫描电镜进行粒度分析及用美国Quantum Design公司生产的MPMS-5(Magnetic Property Measurement System-5)测量样品的磁性质。本专利技术的优点在于：(1)直接以钛铁矿精矿为原料，即钛铁矿经选矿后的产品，价格低廉，来源广泛。(2)整个过程采用一步固相合成的方法，流程短而简单，产能大。(3)相对于传统火法或湿法对钛铁矿的处理，省去了对原料处理过程，没有了大量废酸和废渣，减少了环境污染。此方法适宜工业化生产，有望在磁性材料、颜料等领域得到广泛应用本专利技术的另一个技术方案是：上述的钛铁矿精矿的质量百分数是TiO2 47.86％；TFe30.21％；FeO 25.98％；SiO2 4.29％；Al2O3 3.28％；CaO 1.46％；MgO 3.19％；附图说明图1由钛铁矿精矿高温1200℃煅烧后和相同条件下制备的纯物质Fe2TiO5两者的X射线衍射图谱。图2铁矿精矿1200℃高温煅烧后样品的SEM图，放大倍数为1500倍。图3相同条件下制备的纯物质Fe2TiO5的SEM图，放大倍数为1500倍。图4实施例一两样品的MH曲线图。图5实施例一两样品的场冷和零场冷曲线(FC/ZFC)。具体实施方案：实施例一：称取钛铁矿精矿2.000g，放入玛瑙研钵中，加入乙醇助磨剂，研磨20min使其充分混匀。干燥后加入5wt.％PVA混合均匀，在40MPa条件下压制成直径为11mm，厚度约为3mm的圆柱片。将此坯置于铂金坩埚中，放入高温炉中以5℃/min升温至300℃保温-->一小时进行排胶，然后以10℃/min的速度升温至1200℃，烧结20h，确保反应充分，得到铁板钛矿Fe2TiO5。制备对比样品时，按照1：1的化学计量比，将具备分析纯的Fe2O3 1.5976g和TiO20.7990g作为前驱体，混合均匀，采用与上步相同的工艺步骤，制备纯Fe2TiO5材料。由图1可得，由钛铁矿精矿直接制备的铁板钛矿物相组成为Fe2TiO5，纯度很高，能满足材料应用的前提。且对两样品的粒度进行比较分析，图2，图3中两样品颗粒团聚的尺寸相差不大，但纯物质Fe2TiO5的小颗粒粒度要小一些，这与前驱体的粒度有关。两样品的磁性质，采用MPMS对两样品进行了MH和FC/ZFC的测量。由图4的MH曲线图可以得出，两样品除具有相同反铁磁的性质外，磁性大小相差也不大，且经1200℃煅烧后铁板钛矿比纯Fe2TiO5的磁性要稍强一些。图5显示两种材料均具有自旋玻璃的行为，且由钛铁矿精矿煅烧制得的铁板钛矿其有序无序转变点在32K左右，此条件下制备的纯物质Fe2TiO5的有序无序转变点在55K左右。由磁性质测试结果得出：由钛铁矿精矿煅烧制得的铁板钛矿具有与纯物质Fe2TiO5相同的反铁磁性质，磁性大小相差不大，且均具有自旋玻璃的行为。这些性质的相似说明此种制备方法具有较高的实际应用价值。采用钛铁精矿作原料，制备铁板钛矿材料能够应用在磁性材料的领域。实施例二：称取钛铁矿精矿3.000g，放入玛瑙研钵中，加入乙醇助磨剂，研磨40min使其充分混匀。干燥后加入5wt.％PVA混合均匀，在53MPa条件下压制成直径为11mm，厚度约为3mm的圆柱片。将此坯置于铂金坩埚中，放入高温炉中以5℃/min升温至300℃保温一小时进行排胶，然后以15℃/min的速度升温至1400℃，烧结10h，确保反应充分，得到铁板钛矿Fe2TiO5。制备对比样品时，按照化学计量比，将分析纯的Fe2O3 3.198g和TiO2 1.598g作为前驱体，混合均匀，采用与上步相同的步骤，制备纯Fe2TiO5材料。实施例三：称取钛铁矿精矿10.000g，放入玛瑙研钵中，加入乙醇助磨剂，研磨60min使其充分混匀。干燥后加入5wt.％PVA混合均匀，在60MPa条件下压制成直径为11mm，厚度约为3mm的圆柱片。将此坯置于铂金坩埚中，放入高温炉中以5℃/min升温至300℃保温一小时进行排胶，然后以20℃/min的速度升温至1350℃，烧结19h，确保反应充分，得到铁板钛矿Fe2Ti本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用钛铁矿精矿直接制备磁性材料的方法，采用高温固相一步合成直接制备磁性材料的方法，工艺步骤如下：　ａ．称取粒度为１０～５０ｕｍ的钛铁矿精矿粉料，加入助磨剂乙醇研磨２０～６０ｍｉｎ，等磨匀干燥后加入５ｗｔ．％ＰＶＡ粘结剂混合均匀，在４０～６０ＭＰ左右的压力下压制成圆柱片；　ｂ．将生坯以５℃／ｍｉｎ升温至３００℃保温一小时进行排胶，然后以１０－２０℃／ｍｉｎ的速度升温至１２００～１４００℃，烧结１０～２０ｈ小时，确保反应充分，得到铁板钛矿Ｆｅ↓［２］ＴｉＯ↓［５］材料。

【技术特征摘要】
1.一种用钛铁矿精矿直接制备磁性材料的方法，采用高温固相一步合成直接制备磁性材料的方法，工艺步骤如下：a.称取粒度为10～50um的钛铁矿精矿粉料，加入助磨剂乙醇研磨20～60min，等磨匀干燥后加入5wt.％PVA粘结剂混合均匀，在40～60MP左右的压力下压制成圆柱片；b.将生坯以5℃/min升温至300℃保温一小时进行排胶，然后以10-20℃/m...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢献然，陈茜，于然波，陈骏，邓金侠，朱绘卉，刘桂荣，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]