The invention discloses a bromoamine acid preparation process, the technical proposal is anthraquinone by nitration, reduction, sulfonation reaction and bromination reaction after refining is made of bromamine acid, which in the process steps into the material reaction conditions, reasonable design, make the bromamine acid was generated not only high purity and high yield.
【技术实现步骤摘要】
一种溴氨酸的制备工艺
本专利技术涉及有机合成领域，特别涉及一种溴氨酸的制备工艺。
技术介绍
溴氨酸，化学名为1-氨基-4-溴-2-磺酸蒽醌，其是重要的染料中间体，主要用于制造酸性蒽醌型染料如弱酸性艳蓝GAW、弱酸性艳蓝R、活性艳蓝M-BR、艳蓝KN-R、艳蓝K3R以及艳蓝KGR等。溴氨酸在合成过程中1-氨基蒽醌作为重要的中间体经过磺化反应和溴化反应最终生成溴氨酸。公开号为104086430A的中国专利公开了1-氨基蒽醌的合成方法，使蒽醌和硝酸在溶剂中发生不充分的硝化反应获得1-硝基蒽醌，在经还原反应获得1-氨基蒽醌混合物，由于生成1-硝基蒽醌的反应是属于放热反应，放热反应很容易造成反应温度过高造成副反应的发生，造成大量的副产物，副产物的生成使得产物的纯度受到影响，同时使得降低产率。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种溴氨酸的制备工艺，再该制备工艺下生产的溴氨酸不仅具有较高的纯度，同时产率也比较高。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种溴氨酸的制备工艺，包括如下的制备过程，步骤1：硝化反应，向反应釜中加入二氯乙烷，蒽醌...
【技术保护点】
一种溴氨酸的制备工艺，其特征是：包括如下的制备过程，步骤1：硝化反应，向反应釜中加入二氯乙烷，蒽醌，硝酸，然后缓慢均匀滴加混酸，反应生成1‑硝基蒽醌；步骤2：步骤1中产物用水稀释，结晶抽滤得干品；步骤3：还原反应，常温下，向反应釜内加入定量水，然后将步骤2中的干品投入反应釜，搅拌均匀呈泥浆状，再加入定量的硫化碱水溶液，搅拌，升温进行还原反应制得粗品1‑氨基蒽醌；步骤4：磺化反应，在磺化釜中加入邻二氯苯，再加入步骤3中的粗品1‑氨基蒽醌，加热，在负压200mmHg，温度80~85℃下，缓慢加入氯磺酸反应，加料结束，搅拌，升温继续反应；步骤5： 步骤4中反应结束后向磺化釜中加入...
【技术特征摘要】
1.一种溴氨酸的制备工艺，其特征是：包括如下的制备过程，步骤1：硝化反应，向反应釜中加入二氯乙烷，蒽醌，硝酸，然后缓慢均匀滴加混酸，反应生成1-硝基蒽醌；步骤2：步骤1中产物用水稀释，结晶抽滤得干品；步骤3：还原反应，常温下，向反应釜内加入定量水，然后将步骤2中的干品投入反应釜，搅拌均匀呈泥浆状，再加入定量的硫化碱水溶液，搅拌，升温进行还原反应制得粗品1-氨基蒽醌；步骤4：磺化反应，在磺化釜中加入邻二氯苯，再加入步骤3中的粗品1-氨基蒽醌，加热，在负压200mmHg，温度80~85℃下，缓慢加入氯磺酸反应，加料结束，搅拌，升温继续反应；步骤5：步骤4中反应结束后向磺化釜中加入质量分数为98%的硫酸，分层，分离出下层物料为1-氨基蒽醌-2-磺酸的稀硫酸溶液；步骤6：溴化反应，步骤5中的产物中加入定量的水，调节酸碱度，然后加入溴素进行溴化反应制得溴氨酸；步骤7：向步骤6中制得的溴氨酸中加入氢氧化钠溶液中和至中性，升温溶解，加入活性碳吸附除去不溶性杂质。2.根据权利要求1所述的一种溴氨酸的制备工艺，其特征是：步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：王海波，
申请(专利权)人：台州市东风化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。