钛酸钡纳米粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钛酸钡纳米粉体的制备方法，用于解决现有技术制备方法制备的钛酸钡粉体粒度大且分布不均的技术问题，其技术方案是将硝酸钡、二氧化钛和氢氧化钠加入内有聚四氟乙烯内衬的高压釜里，将封闭好的高压釜放入加热炉内加热，保温到时后，随炉冷却至室温，所得粉体用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的ｐＨ值为中性后干燥。由于在配料过程中加入过量的硝酸钡，过量硝酸钡的加入抑制了二氧化钛的团聚，从而使二氧化钛作为反应的核心在起始就获得了较小的粒径，并最终制得了粒径为８０～１００ｎｍ的钛酸钡粉体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种钛酸钡粉体的制备方法，特别涉及一种。
技术介绍
文 献"A. Habib， R. Haubner， N. Stelzer， Effect of temperature, time andparticle size ofTi precursor on hydrothermal synthesis of barium titanate，Materials Science andEngineering B 2008， 152 :60-65"公开了一种采用水热法制备钛酸钡粉体的方法，该方法以Ba(0H) 2 8H20和锐钛矿相Ti02为原料，按照Ba : Ti = 1的比例进行配料，于60°C 、90°C 、 120°C 、 15(TC温度下反应，制备得到了钛酸钡粉体，但是该方法制得的钛酸钡粉体粒度较大，在100 200nm的范围内。
技术实现思路
为了克服现有技术方法制备的钛酸钡粉体粒度大的不足，本专利技术提供一种，通过在配料过程中加入过量的硝酸钡，水热反应制备出钛酸钡纳米粉体后再经过水洗去除过量的硝酸钡，通过工艺参数控制，可以获得纯相、粒径小于100nm、均匀的立方相钛酸钡粉体。 本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案一种，其特点是包括下述步骤 (a)将硝酸钡二氧化钛的摩尔比=1 : 1 1. 6 : l，浓度为3 9mol/L的氢氧化钠加入内有聚四氟乙烯内衬的高压釜里，高压釜的填充度保持70 80%，用玻璃棒轻轻的搅拌； (b)将封闭好的高压釜放入加热炉内加热，在150 25(TC保温4 32小时后，随炉冷却至室温； (c)步骤(b)所得粉体用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的Kl值为中性为止，于50 IO(TC干燥。 本专利技术的有益效果是由于在配料过程中加入过量的硝酸钡，过量硝酸钡的加入抑制了二氧化钛的团聚，从而使二氧化钛作为反应的核心在起始就获得了较小的粒径，并最终制得了粒径为80 lOOnm的钛酸钡粉体。 下面结合附图和实施例对本专利技术作详细说明。附图说明 图1是实施例1制备的钛酸钡纳米粉体的显微形貌照片。 图2是实施例2制备的钛酸钡纳米粉体的显微形貌照片。 图3是实施例3制备的钛酸钡纳米粉体的显微形貌照片。具体实施例方式实施例1 ，以分析纯的硝酸钡(Ba (N03) 2， 99. 5 % )，分析纯的二氧化钛(Ti02，99% )，作为矿化剂的氢氧化钠(Na0H，96% )为原料，按照Ba/Ti = 1. 2配比，称量5. 89g硝酸钡和1. 5g 二氧化钛，配制3mol/L的NaOH溶液；将称量好的试剂和16ml的NaOH溶液直接倒入高压釜里面(内有聚四氟乙烯内衬)，用玻璃棒轻轻的搅拌；最后将封闭好的高压釜放入加热炉内加热，在18(TC保温4时；保温结束后，随炉冷却至室温，用去离子水冲洗过滤粉体，直至过滤后的去离子水的ra值为中性结束；之后在烘箱里于8(TC干燥，得到所需要的BaTi03纳米粉体。 用荷兰Panalytical (帕纳科)分析仪器公司的X' Pert PRO衍射仪进行物相分析，用JSM-6700冷场发射扫描电子显微镜观察粉体的形貌。从图1可以看到，颗粒发育完好，粉体粒径均匀，平均粒径大约为100nm。 实施例2，以分析纯的硝酸钡(Ba(N03)2，99. 5% )，分析纯的二氧化钛(Ti02，99% )，作为矿化剂的氢氧化钠(NaOH，96% )为原料，按照Ba/Ti = 1. 4配比，称量6. 87g硝酸钡和1. 5g 二氧化钛，配制5mol/L的NaOH溶液；将称量好的试剂和16ml的NaOH溶液直接倒入高压釜里面(内有聚四氟乙烯内衬)，用玻璃棒轻轻的搅拌；最后将封闭好的高压釜放入加热炉内加热，在20(TC保温10时；保温结束后，随炉冷却至室温，用去离子水冲洗过滤粉体，直至过滤后的去离子水的ra值为中性结束；之后在烘箱里于IO(TC干燥，得到所需要的BaTi03纳米粉体。 用荷兰Panalytical (帕纳科)分析仪器公司的X' Pert PRO衍射仪进行物相分析，用JSM-6700冷场发射扫描电子显微镜观察粉体的形貌。从图2可以看到，颗粒发育完好，粉体粒径均匀，平均粒径大约为90nm。 实施例3，以分析纯的硝酸钡(Ba(N03)2，99. 5% )，分析纯的二氧化钛(Ti02，99% )，作为矿化剂的氢氧化钠(NaOH，96% )为原料，按照Ba/Ti = 1. 6配比，称量7. Olg硝酸钡和1. 5g 二氧化钛，配制7mol/L的NaOH溶液；将称量好的试剂与16ml的NaOH溶液直接倒入高压釜里面(内有聚四氟乙烯内衬)，用玻璃棒轻轻的搅拌；最后将封闭好的高压釜放入加热炉内加热，在25(TC保温25时；保温结束后，随炉冷却至室温，用去离子水冲洗过滤粉体，直至过滤后的去离子水的ra值为中性结束；之后在烘箱里于5(rc干燥，得到所需要的BaTi03纳米粉体。 用荷兰Panalytical (帕纳科)分析仪器公司的X' Pert PRO衍射仪进行物相分析，用JSM-6700冷场发射扫描电子显微镜观察粉体的形貌。从图3可以看到，颗粒发育完好，粉体粒径均匀，平均粒径大约为80nm。 实施例4，以分析纯的硝酸钡(Ba(N03)2，99. 5% )，分析纯的二氧化钛(Ti02，99% )，作为矿化剂的氢氧化钠(NaOH，96% )为原料，按照Ba/Ti = 1. 6配比，称量7. Olg硝酸钡和1. 5g 二氧化钛，配制9mol/L的NaOH溶液；将称量好的试剂与16ml的NaOH溶液直接倒入高压釜里面(内有聚四氟乙烯内衬)，用玻璃棒轻轻的搅拌；最后将封闭好的高压釜放入加热炉内加热，在15(TC保温32时；保温结束后，随炉冷却至室温，用去离子水冲洗过滤粉体，直至过滤后的去离子水的ra值为中性结束；之后在烘箱里于7(rc干燥，得到所需要的BaTi03纳米粉体。权利要求一种，其特征在于包括下述步骤(a)将硝酸钡∶二氧化钛的摩尔比＝1∶1～1.6∶1，浓度为3～9mol/L的氢氧化钠加入内有聚四氟乙烯内衬的高压釜里，高压釜的填充度保持70～80％，用玻璃棒轻轻的搅拌；(b)将封闭好的高压釜放入加热炉内加热，在150～250℃保温4～32小时后，随炉冷却至室温；(c)步骤(b)所得粉体用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的PH值为中性为止，于50～100℃干燥。全文摘要本专利技术公开了一种，用于解决现有技术制备方法制备的钛酸钡粉体粒度大且分布不均的技术问题，其技术方案是将硝酸钡、二氧化钛和氢氧化钠加入内有聚四氟乙烯内衬的高压釜里，将封闭好的高压釜放入加热炉内加热，保温到时后，随炉冷却至室温，所得粉体用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性后干燥。由于在配料过程中加入过量的硝酸钡，过量硝酸钡的加入抑制了二氧化钛的团聚，从而使二氧化钛作为反应的核心在起始就获得了较小的粒径，并最终制得了粒径为80～100nm的钛酸钡粉体。文档编号C01G23/00GK101786655SQ20101012236公开日2010年7月28日 申请日期2010年3月11日 优先权日2010年3月11日专利技术者张培凤, 樊慧庆 申请人:西北工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛酸钡纳米粉体的制备方法，其特征在于包括下述步骤：（ａ）将硝酸钡∶二氧化钛的摩尔比＝１∶１～１．６∶１，浓度为３～９ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠加入内有聚四氟乙烯内衬的高压釜里，高压釜的填充度保持７０～８０％，用玻璃棒轻轻的搅拌；（ｂ）将封闭好的高压釜放入加热炉内加热，在１５０～２５０℃保温４～３２小时后，随炉冷却至室温；（ｃ）步骤（ｂ）所得粉体用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的ＰＨ值为中性为止，于５０～１００℃干燥。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：樊慧庆，张培凤，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]