一种纳米四方相钛酸钡生产工艺制造技术

一种纳米四方相钛酸钡的生产工艺，以氯化钡、四氯化钛、草酸为原料，溶解混合，以水解聚马来酸酐、羟基乙叉二磷酸、马来酸‑丙烯酸共聚物的混合物为分散剂，依次经反应、一次煅烧、球磨、二次煅烧、球磨、洗涤、干燥，最终得纳米级四方相钛酸钡。本生产方法所得钛酸钡纯度高，且工艺简单，所得钛酸钡粉体形状规则、粒径小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到一种生产钛酸钡的生产方法，特别涉及到一种工业生产纳米级四方相钛酸钡的方法。
技术介绍
纳米级钛酸钡是一种纳米级钛酸盐粉体材料。具有优异的电学性能具有高介电常数和低介电损耗，是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一。其广泛应用在多层陶瓷电容，PTC热敏电阻器件、电光器件、DRMA器件等。钛酸钡共有五种晶体结构，即六方、立方、四方、正交、三方。尤其是四方相晶体在电子元件中的应用尤为广泛。制备钛酸钡的方法有高温固相烧结法、溶胶-凝胶法、共沉淀法。其中高温固相法虽然生产工艺简单但存在粒径大、团聚严重、产品纯度低、成品率低的缺点。溶胶凝胶法所得的粉体粒径小但存在生产成本高、所需温度高、溶胶过程中原始粒子易团聚的缺点。共沉淀法所得钛酸钡活性较高但其存在生产效率低、产品不易分离、团聚严重的缺点。
技术实现思路
本专利技术主要是克服现有技术所得钛酸钡粉体纯度低、粒径大、晶体结构不单一的缺点。本专利技术以共沉淀法生产纳米钛酸钡解决了一般共沉淀法生产效率低、产品不易分离、团聚严重的缺点。所制得的钛酸钡纳米粉体形状规则、粒径小。为达到上述目的本专利技术采用的具体步骤是：A.将氯化钡、四氯化钛溶解于水中，充分搅拌溶解制得氯化钡和四氯化钛混合溶液1，其中四氯化钛浓度为0.3-0.4mol/L，C(BaCl2):C(TiCl4)=1-1.2:1。然后加入溶液总质量3%-5%的分散剂并用超声波震荡水解2-4小时；所述分散剂为水解聚马来酸酐、羟基乙叉二磷酸、马来酸-丙烯酸共聚物按3:1:1的混合物。B.将混合溶液1加入1mol/L的草酸溶液在85℃水浴中蒸发至湿溶胶状态，然后转入烘箱中145-150℃干燥发泡成干溶胶，再转入微波炉继续干燥3-5分钟。C.将干溶胶加入马弗炉进行煅烧，其煅烧温度为1200-1300℃，煅烧4-5小时得纳米级钛酸钡粗产品。D.将所得纳米级钛酸钡粗产品进行球磨。球磨后再次将其加入马弗炉煅烧，煅烧温度为1000-1100℃，煅烧时间为3-4小时再次经过球磨，球磨所得产品经去离子水洗涤三次，酒精洗涤三次，并在真空干燥箱中恒温干燥30分钟得300nm-400nm四方相纳米钛酸钡。本专利技术采用氯化钡、四氯化钛、草酸为原料，水解聚马来酸酐、羟基乙叉二磷酸、马来酸-丙烯酸共聚物为分散剂，通过合理得路径得选择：配液、加热反应、一次煅烧、球磨、二次煅烧、球磨、洗涤、干燥实现了纳米级钛酸钡的批量生产，且纳米级钛酸钡的制备方法的工艺简单，操作简便、制备周期短，且所制备得纳米级钛酸钡粒径大小合适、外观完整、晶体结构为四方相满足电子元件的生产需求。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的四方相钛酸钡纳米粉得SEM照片。具体实施方式实施例1A.将氯化钡、四氯化钛溶解于水中，充分搅拌溶解制成氯化钡和四氯化钛得混合溶液1，其中四氯化钛浓度为0.35mol/L，C(BaCl2):C(TiCl4)=1.1:1。然后加入溶液总质量5%的分散剂并用超声波震荡水解3小时。所述分散剂为水解聚马来酸酐、羟基乙叉二磷酸、马来酸-丙烯酸共聚物按3:1:1的混合物。B.将混合溶液1加入1mol/L的草酸溶液在85℃水浴中蒸发至湿溶胶状态，然后转入烘箱中145℃干燥发泡成干溶胶，再转入微波炉继续干燥3-5分钟。C.将干溶胶加入马弗炉进行煅烧，其煅烧温度为1250℃，煅烧4小时得纳米级钛酸钡粗产品。D.将所得纳米级钛酸钡粗产品进行球磨。球磨后再次将其加入马弗炉煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为3小时再次经过球磨，球磨所得产品经去离子水洗涤三次，酒精洗涤三次，并在真空干燥箱中恒温干燥30分钟得300nm-320nm四方相纳米钛酸钡，比表面积：4.3m2/g。所得粉体如图1所示，所得粉体形状规则，四方相100%，粒径大小均一。实施例2A.将氯化钡、四氯化钛溶解于水中，充分搅拌溶解制成氯化钡和四氯化钛得混合溶液1，其中四氯化钛浓度为0.4mol/L，C(BaCl2):C(TiCl4)=1:1。然后加入溶液总质量5%的分散剂并用超声波震荡水解3小时。所述分散剂为水解聚马来酸酐、羟基乙叉二磷酸、马来酸-丙烯酸共聚物按3:1:1的混合物。B.将混合溶液1加入1mol/L的草酸溶液在85℃水浴中蒸发至湿溶胶状态，然后转入烘箱中145℃干燥发泡成干溶胶，再转入微波炉继续干燥3-5分钟。C.将干溶胶加入马弗炉进行煅烧，其煅烧温度为1200℃，煅烧4小时得纳米级钛酸钡粗产品。D.将所得纳米级钛酸钡粗产品进行球磨。球磨后再次将其加入马弗炉煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为3小时再次经过球磨，球磨所得产品经去离子水洗涤三次，酒精洗涤三次，并在真空干燥箱中恒温干燥30分钟得300nm-400nm四方相纳米钛酸钡，比表面积：4.2m2/g。所得粉体如图1所示，所得粉体形状规则，四方相100%，粒径大小均一。实施例3A.将氯化钡、四氯化钛溶解于水中，充分搅拌溶解制成氯化钡和四氯化钛得混合溶液1，其中四氯化钛浓度为0.3mol/L，C(BaCl2):C(TiCl4)=1:1。然后加入溶液总质量4%的分散剂并用超声波震荡水解3小时。所述分散剂为水解聚马来酸酐、羟基乙叉二磷酸、马来酸-丙烯酸共聚物按3:1:1的混合物。B.将混合溶液1加入1mol/L的草酸溶液在85℃水浴中蒸发至湿溶胶状态，然后转入烘箱中150℃干燥发泡成干溶胶，再转入微波炉继续干燥3-5分钟。C.将干溶胶加入马弗炉进行煅烧，其煅烧温度为1300℃，煅烧4小时得纳米级钛酸钡粗产品。D.将所得纳米级钛酸钡粗产品进行球磨。球磨后再次将其加入马弗炉煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为3小时再次经过球磨，球磨所得产品经去离子水洗涤三次，酒精洗涤三次，并在真空干燥箱中恒温干燥30分钟得300nm-400nm四方相纳米钛酸钡，比表面积：4.5m2/g。所得粉体如图1所示，所得粉体形状规则，四方相100%，粒径大小均一。实施例4A.将氯化钡、四氯化钛溶解于水中，充分搅拌溶解制成氯化钡和四氯化钛得混合溶液1，其中四氯化钛浓度为0.3mol/L，C(BaCl2):C(TiCl4)=1.2:1。然后加入溶液总质量3%的分散剂并用超声波震荡水解3小时。所述分散剂为水解聚马来酸酐、羟基乙叉二磷酸、马来酸-丙烯酸共聚物按3:1:1的混合物。B.将混合溶液1加入1mol/L的草酸溶液在85℃水浴中蒸发至湿溶胶状态，然后转入烘箱中150℃干燥发泡成干溶胶，再转入微波炉继续干燥3-5分钟。C.将干溶胶加入马弗炉进行煅烧，其煅烧温度为1250℃，煅烧4小时得纳米级钛酸钡粗产品。D.将所得纳米级钛酸钡粗产品进行球磨。球磨后再次将其加入马弗炉煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为3小时再次经过球磨，球磨所得产品经去离子水洗涤三次，酒精洗涤三次，并在真空干燥箱中恒温干燥30分钟得300nm-400nm四方相纳米钛酸钡，比表面积：4.2m2/g。所得粉体如图1所示，所得粉体形状规则，四方相100%，粒径大小均一。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米四方相钛酸钡生产工艺其特征是该工艺包括以下步骤：A.将氯化钡、四氯化钛溶解于水中，充分搅拌溶解制得氯化钡和四氯化钛混合溶液1，其中四氯化钛浓度为0.3‑0.4mol/L，C(BaCl2):C(TiCl4)=1‑1.2:1;然后加入溶液总质量3%‑5%的分散剂并用超声波震荡水解2‑4小时；所述分散剂为水解聚马来酸酐、羟基乙叉二磷酸、马来酸‑丙烯酸共聚物按3:1:1的混合物;B.将混合溶液1加入1mol/L的草酸溶液在85℃水浴中蒸发至湿溶胶状态，然后转入烘箱中145‑150℃干燥发泡成干溶胶，再转入微波炉继续干燥3‑5分钟;C.将干溶胶加入马弗炉进行煅烧，其煅烧温度为1200‑1300℃，煅烧4‑5小时得纳米级钛酸钡粗产品;D.将所得纳米级钛酸钡粗产品进行球磨,球磨后再次将其加入马弗炉煅烧，煅烧温度为1000‑1100℃，煅烧时间为3‑4小时再次经过球磨，球磨所得产品经去离子水洗涤三次，酒精洗涤三次，并在真空干燥箱中恒温干燥30分钟得300nm‑400nm四方相纳米钛酸钡。

【技术特征摘要】
1.一种纳米四方相钛酸钡生产工艺其特征是该工艺包括以下步骤：A.将氯化钡、四氯化钛溶解于水中，充分搅拌溶解制得氯化钡和四氯化钛混合溶液1，其中四氯化钛浓度为0.3-0.4mol/L，C(BaCl2):C(TiCl4)=1-1.2:1;然后加入溶液总质量3%-5%的分散剂并用超声波震荡水解2-4小时；所述分散剂为水解聚马来酸酐、羟基乙叉二磷酸、马来酸-丙烯酸共聚物按3:1:1的混合物;B.将混合溶液1加入1mol/L的草酸溶液在85℃水浴中蒸发...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵中友，黄敏，吴兵生，王敏，张业昌，秦欢，朱文举，张朝朝，
申请(专利权)人：仙桃市中星电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42