本发明专利技术公开了一种钙钛矿铌钛酸盐纳米粉体的制备方法。将五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋，按化学计量比为（１－ｘ）［（Ｎａ↓［０．５］Ｋ↓［０．５］）ＮｂＯ↓［３］］－ｘ［（Ｂｉ↓［０．５］Ｎａ↓［０．５］）ＴｉＯ↓［３］］配料，其中：０．００＜ｘ＜１．００；经过高能球磨混料、预烧、二次球磨等工序，最终制备颗粒尺寸小于３０纳米铌酸钠钾－钛酸铋钠固溶体纳米粉体。本发明专利技术方法可制备一系列钙钛矿铌钛酸盐电子陶瓷纳米粉体，颗粒细小，粒度分布均匀，可满足不同领域需求；本发明专利技术方法简单，节能省时，成本适中，适合批量生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于功能陶瓷领域。
技术介绍
文献"John G. Fisher, Suk-Joong Kang, Microstructural changes in (K0-5Na0.5) Nb03 ceramics sintered in various atmospheres, Journal of the European Ceramic Society, doi: 10. 1016/j. jeurceramsoc. 2009. 02. 006"使用 聚丙烯球磨罐、氧化锆球在行星球磨机上经过24小时球磨，得到平均粒径为140 纳米左右的铌酸钠钾粉体。目前采用聚合物球磨罐和普通的轻球(如氧化铝球、 氧化锆球和玛瑙球)的球磨方法，由于设备本身的限制，即使球磨时间无限延 长，也难以制备出尺寸均匀的、粒径在50纳米以下的陶乾粉体。
技术实现思路
为了克服现有制粉技术难以制备50纳米以下粉体的不足，本专利技术采用钴增 韧的碳化鴒球和碳化鴒球磨罐，将氧化物和碳酸盐粉末与碳化鴒球共置入密封 球磨罐内，通过球磨罐的剧烈转动或振动，使磨球间和磨球与罐壁间的粉末被 碰撞，达到粉碎甚至合成粉体的目的。通过这个方法制备了颗粒尺寸小于30纳 米的铌酸钠钾、钛酸铋钠、铌酸钠钾-钬酸铋钠固溶体纳米粉末。具体步骤为(1) 将五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋，按 化学计量比为(l-x) -x配料，其中 0. 00<x<l. 00;(2) 将步骤(l)配好的粉体放入高能球磨罐中，罐中加入碳化鴒球，所加 粉体质量为碳化鵠球质量的1~15%;粉体在高能球磨机中球磨1 20个小时，转 速为l50 ~ 550转/分钟，不加入任何球磨介质；球磨以后的粉体在400 ~ 900。C温 度下预烧1 3小时；取出预烧后的粉体打碎，再次高能球磨1-3小时后；过120 目的筛子；(3) 使用X射线衍射仪检测步骤(2)所得粉体的物相、晶体结构，计算晶粒 尺寸；(4 )使用激光粒度分析仪和透射电镜来检测步骤(2)所得粉体的颗粒尺寸。3本专利技术的有益效果是采用了硬度极高的碳化钨球和碳化钨球磨罐来对氧化物和碳酸盐原料进行球磨，极大的提高了原料的粉碎力度和球磨效率。使原 料在很短的时间里就可以混合均匀、颗粒细化、甚至直接合成所需产物。为降 低陶瓷的烧结温度以及制备纳米陶瓷提供了有力的保证。本专利技术有效的简化了铌钛酸盐纳米粉体的制备工艺和缩短了制备时间，成功的制备了颗粒尺寸在30 纳米以下的铌酸钠钾、钛酸钲钠以及铌酸钠钟-钛酸铋钠固溶体纳米粉体。 附图说明图1为不同球磨时间的铌酸钠钾粉体的晶粒尺寸。 图2为铌酸钠钾-钛酸铋钠固溶体粉体的X射线图镨以及粒度分布。 图3为不同球磨时间的钛酸铋钠粉体X射线图谱。具体实施方式 实施例l:以分析纯级五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾粉体为原料，120。C烘干24小 时以后，按照化学式Na。.5K。.sNb03配比、称量各种原料粉末。原料不经过任何的特 殊处理，直接进行机械合金化球磨，不添加任何球磨介质，粉料质量占碳化鹤 球质量的3%,球磨时间为2小时，转速为450转/分钟；磨完后的4分末在850。 C下 煅烧2. 5小时，使得各原料粉末充分反应；所得到的粉体再次放入球磨罐中，二 次球磨2个小时，取出粉体并过120目的筛子。使用X射线衍射鉴别粉体的物相、 晶体结构以及计算晶粒尺寸；使用透射电镜和激光粒度分析仪来测定粉体的颗 粒尺寸。图l给出了首次球磨2小时的铌酸钠钾粉体的平均晶粒尺寸，约23. 5纳 米(由X射线图谱计算得到)，并且给出了其他球磨时间的铌酸钠钾粉体的平均晶 粒尺寸。实施例2:以分析纯级五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋粉 体为原料，120。C烘干24小时以后，按照化学式O. 80Na。.5K。.sNbO3-0. 20Bi。.5Na。.5TiO3 配比、称量各种原料粉末。原料不经过任何的特殊处理，直接进行机械合金化 球磨，不添加任何球磨介质，粉料质量占碳化鴒球质量的5%，球磨时间为8小时， 转速为400转/分钟；磨完后的粉末在850。 C下煅烧2小时，使得各原料4分末充分 反应；所得到的粉体再次放入球磨罐中，二次球磨l个小时，取出粉体并过120 目的筛子。使用X射线衍射鉴别粉体的物相、晶体结构以及计算晶粒尺寸；使用 透射电镜和激光粒度分析仪来测定粉体的颗粒尺寸。图2给出了它的X射线衍射图i普，表明是纯的钙钛矿立方相；同时插入的图中还给出了他们的粒度分布， 由图可知其粒度分布在一个比较狭窄的范围内，大约为27纳米，表明粉体的粒 度均匀。实施例3:以分析纯级二氧化钛、三氧化二铋粉体为原料，120。C烘干24小时以后， 按照化学式Bi。.5Na。,5TiOJ己比、称量各种原料粉末。原料不经过任何的特殊处理， 直接进行机械合金化球磨，不添加任何球磨介质，粉料质量占碳化钨球质量的 8%,球磨时间分别为2， 4， 6, 8小时，转速为450转/分钟；所有磨完后的粉末 在400° C下煅烧2小时，使得各原料粉末充分反应；所得到的粉体再次放入球磨 罐中，二次球磨l个小时，取出粉体并过120目的篩子。球磨完以后取出粉体并 过120目的筛子。使用X射线衍射鉴别粉体的物相、晶体结构以及计算晶粒尺寸； 使用透射电镜和激光粒度分析仪来测定粉体的颗粒尺寸。图3给出了不同球磨时 间没有煅烧的钛酸铋钠X射线衍射图语，有图谱可知，随着球磨时间的增加，粉 体中钛酸铋钠含量逐渐增加，粉体中包含着已经结晶的钛酸铋钠晶相和部分钛 酸铋钠无定型相。为了得到结晶完好的钛酸铋钠纳米粉体，球磨过的粉体经过 低温煅烧，利用X射线图i普计算球磨8小时的钛酸铋钠粉体所得的平均晶粒尺寸 为12纳米。权利要求1.，其特征在于具体步骤为(1)将五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋，按化学计量比为(1-x)-x配料，其中0.00＜x＜1.00；(2)将步骤(1)配好的粉体放入高能球磨罐中，罐中加入碳化钨球，所加粉体质量为碳化钨球质量的1～15％；粉体在高能球磨机中球磨1～20个小时，转速为150～550转/分钟，不加入任何球磨介质；(3)将步骤(2)所得粉体在400-900℃温度下预烧1～3小时；取出预烧后的粉体打碎，再次高能球磨1～3小时后；过120目的筛子；(4)使用X射线衍射仪检测步骤(3)所得粉体的物相、晶体结构，计算晶粒尺寸；(5)使用激光粒度分析仪和透射电镜来检测步骤(3)所得粉体的颗粒尺寸。全文摘要本专利技术公开了。将五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋，按化学计量比为(1-x)-x配料，其中0.00＜x＜1.00；经过高能球磨混料、预烧、二次球磨等工序，最终制备颗粒尺寸小于30纳米铌酸钠钾-钛酸铋钠固溶体纳米粉体。本专利技术方法可制备一系列钙钛矿铌钛酸盐电子陶瓷纳米粉体，颗粒细小，粒度分布均匀，可满足不同领域需求；本专利技术方法简单，节能省时，成本适中，适合批量生产。文档编号C04B35/462GK101550015SQ20091011401公开日2009年10月7日 申请日期2009年4月23日 优先权日2009年4月23日专利技术者刘来君, 亮 方, 胡长征 申请人:桂林工学院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钙钛矿铌钛酸盐纳米粉体的制备方法，其特征在于具体步骤为： （１）将五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋，按化学计量比为（１－ｘ）［（Ｎａ↓［０．５］Ｋ↓［０．５］）ＮｂＯ↓［３］］－ｘ［（Ｂｉ↓［０．５］Ｎａ↓［０．５］）ＴｉＯ↓［３］］配料，其中：０．００＜ｘ＜１．００； （２）将步骤（１）配好的粉体放入高能球磨罐中，罐中加入碳化钨球，所加粉体质量为碳化钨球质量的１～１５％；粉体在高能球磨机中球磨１～２０个小时，转速为１５０～５５０转／分钟，不加入任何球磨介质； （３）将步骤（２）所得粉体在４００－９００℃温度下预烧１～３小时；取出预烧后的粉体打碎，再次高能球磨１～３小时后；过１２０目的筛子； （４）使用Ｘ射线衍射仪检测步骤（３）所得粉体的物相、晶体结构，计算晶粒尺寸；（５）使用激光粒度分析仪和透射电镜来检测步骤（３）所得粉体的颗粒尺寸。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘来君，方亮，胡长征，
申请(专利权)人：桂林工学院，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]
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