一种聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体，本发明专利技术采用离子液体/去离子水复合作为溶剂，利用离子液体对二氧化碳独特的吸附性，通过碳化法制备了形貌可控、性能更优的碳酸钙粉体，并利用硅氢加成反应，合成了新型的聚多巴胺聚氧乙烯醚表面活性剂，其具有良好分散性和成膜性，其与十二烷基磺酸钠复配使用可有效的改善纳米碳酸钙粉体的表面性能，并能提高粉体与树脂基体的相容性和结合性，达到更为高效的增韧补强效果，同时其还具有极佳的耐热稳定性，在热加工过程中对树脂基体无不良反应，不限制碳酸钙的使用范围。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及改性碳酸钙
，尤其涉及一种聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体及其制备方法。
技术介绍
碳酸钙粉体是一种十分常见的无机材料，其主要应用于造纸、橡胶、塑料、涂料、油墨等产品中作为补强填料。在实际使用过程中采用的碳酸钙填料多为微米级甚至纳米级的产品，这些微尺度的碳酸钙填料具有很高的表面能，在基体中分散性差、容易团聚结块，从而严重影响填充改性效果，需要对其进行表面改性处理，以提高其使用性能。目前市售的纳米碳酸钙粉体多采用硬脂酸或脂肪酸盐进行干法包覆改性处理，这些类别的处理方法得到的粉体虽然在分散性、吸油值、活化度等方面均得到一定的改善，但是由于其耐温性较差，不适用于高温加工环境，对填充的基体材料会产生不良影响，使用范围有效。《复合改性剂对纳米碳酸钙的表面改性》一文利用月桂酸与二辛/葵酸甘油酯聚氧乙烯醚共混复合产品对纳米碳酸钙进行湿法改性处理，改性后的纳米碳酸钙粉体不易团聚，表面活化度提高，疏水性提高，耐温性更佳，避免了硬脂酸类改性剂的缺陷，然而而其引入的月桂酸对金属有一定的腐蚀性，改性后的碳酸钙粉体使用范围依然受到限制，不是令人满意的改性处理结果。
技术实现思路
本专利技术目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体及其制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体，该纳米碳酸钙粉体由以下重量份的原料制成：氧化钙30-50、二氧化碳（工业纯）适量、聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂0.3-0.5、十二烷基磺酸钠0.01-0.02、去离子水200-500、离子液体1-20。所述的聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂由以下重量份的原料制得：盐酸多巴胺4-5、环氧乙烷1-2、乙醇20-30、KOH催化剂0.001-0.005、氨水5-10、稀盐酸溶液适量、去离子水30-50；制备方法为：（1）先将去离子水投入反应容器中，加入盐酸多巴胺，搅拌至其完全溶解后将混合溶液在搅拌的情况下缓慢注入乙醇、氨水的混合溶液中，添加完毕后继续搅拌混合2-3h后将体系经抽滤、水洗、干燥后得聚多巴胺微球备用；（2）将制备的聚多巴胺微球、KOH催化剂依次加入高压反应釜中，密闭后开启加热和搅拌系统，并通入氮气，在175-185℃条件下充分搅拌混合脱水处理，处理完毕后控制釜内压力为0.01-0.05MPa，接着投入环氧乙烷，搅拌反应6-10h，反应结束后加入适量的稀盐酸调节体系pH呈中性，随后降温出料，即得所述的聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂。所述的离子液体为：1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1，3-二甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的一种或两种。所述的一种聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体的制备方法包括以下步骤：（1）先将离子液体、去离子水分别投入反应容器中，在氮气氛围下强烈搅拌混合20-30min，随后将体系加热至80-85℃，紧接着加入氧化钙，研磨搅拌消化2-3h，形成氢氧化钙浆料，陈化10-15h后备用；（2）取40-50重量份的去离子水，加入聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂、十二烷基磺酸钠，高速搅拌混合配制成乳化液，随后注入步骤（1）制备的浆液中，搅拌混合均匀，保持搅拌状态，向体系中通入二氧化碳气体，至体系pH值稳定为中性时停止通气，并继续搅拌混合80-100min，反应结束后体系过滤，过滤物经洗涤、真空干燥、分散即得所述纳米碳酸钙粉体。本专利技术的优点如下（1）在碳化法制备碳酸钙粉体的制备过程中，以离子液体/去离子水混合作为溶剂，利用离子液体对二氧化碳的吸附能力来提高溶剂中二氧化碳的含量，从而获得产率更高的碳酸钙粉体，还可以通过调节离子液体和二氧化碳的浓度实现粉体的形貌可控。（2）利用聚多巴胺具有的高反应活性基团与聚氧乙烯醚加成反应，合成了新型的聚多巴胺聚氧乙烯醚表面活性剂，其具有良好分散性和成膜性，其与十二烷基磺酸钠复配使用可有效的改善纳米碳酸钙粉体的表面性能，并能提高粉体与树脂基体的相容性和结合性，达到更为高效的增韧补强效果，同时其还具有极佳的耐热稳定性，在热加工过程中对树脂基体无不良反应，不限制碳酸钙的使用范围。具体实施方式一种聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体，该纳米碳酸钙粉体由以下重量份的原料制成：氧化钙30、二氧化碳（工业纯）适量、聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂0.3、十二烷基磺酸钠0.01、去离子水200、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐1。其中聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂由以下重量份的原料制得：盐酸多巴胺4、环氧乙烷1、乙醇20、KOH催化剂0.001、氨水5、稀盐酸溶液适量、去离子水30；制备方法为：（1）先将去离子水投入反应容器中，加入盐酸多巴胺，搅拌至其完全溶解后将混合溶液在搅拌的情况下缓慢注入乙醇、氨水的混合溶液中，添加完毕后继续搅拌混合2h后将体系经抽滤、水洗、干燥后得聚多巴胺微球备用；（2）将制备的聚多巴胺微球、KOH催化剂依次加入高压反应釜中，密闭后开启加热和搅拌系统，并通入氮气，在175℃条件下充分搅拌混合脱水处理，处理完毕后控制釜内压力为0.01MPa，接着投入环氧乙烷，搅拌反应6h，反应结束后加入适量的稀盐酸调节体系pH呈中性，随后降温出料，即得所述的聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂。该实施例改性碳酸钙粉体的制备方法包括以下步骤：（1）先将离子液体、去离子水分别投入反应容器中，在氮气氛围下强烈搅拌混合20min，随后将体系加热至80℃，紧接着加入氧化钙，研磨搅拌消化2h，形成氢氧化钙浆料，陈化10h后备用；（2）取40重量份的去离子水，加入聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂、十二烷基磺酸钠，高速搅拌混合配制成乳化液，随后注入步骤（1）制备的浆液中，搅拌混合均匀，保持搅拌状态，向体系中通入二氧化碳气体，至体系pH值稳定为中性时停止通气，并继续搅拌混合80min，反应结束后体系过滤，过滤物经洗涤、真空干燥、分散即得所述纳米碳酸钙粉体。制得的纳米碳酸钙粉体性能测试结果为：粒度D50：122nm；粘度：28.2mPa.s；活化度：100%；吸油值：23.4；沉降体积：0.62ml/g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体，其特征在于，该纳米碳酸钙粉体由以下重量份的原料制成：氧化钙30‑50、二氧化碳（工业纯）适量、聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂0.3‑0.5、十二烷基磺酸钠0.01‑0.02、去离子水200‑500、离子液体1‑20。

【技术特征摘要】
1.一种聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体，其特征在于，该纳米碳酸钙粉体由以下重量份的原料制成：氧化钙30-50、二氧化碳（工业纯）适量、聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂0.3-0.5、十二烷基磺酸钠0.01-0.02、去离子水200-500、离子液体1-20。2.如权利要求1所述的一种聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体，其特征在于，所述的聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂由以下重量份的原料制得：盐酸多巴胺4-5、环氧乙烷1-2、乙醇20-30、KOH催化剂0.001-0.005、氨水5-10、稀盐酸溶液适量、去离子水30-50；制备方法为：（1）先将去离子水投入反应容器中，加入盐酸多巴胺，搅拌至其完全溶解后将混合溶液在搅拌的情况下缓慢注入乙醇、氨水的混合溶液中，添加完毕后继续搅拌混合2-3h后将体系经抽滤、水洗、干燥后得聚多巴胺微球备用；（2）将制备的聚多巴胺微球、KOH催化剂依次加入高压反应釜中，密闭后开启加热和搅拌系统，并通入氮气，在175-185℃条件下充分搅拌混合脱水处理，处理完毕后控制釜内压力为0.01-0.05MPa，接着投入环氧乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文杰，
申请(专利权)人：青阳县金山粉业有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34