一种钛酸钡纳米粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钛酸钡纳米粉体的制备方法，用于解决现有的钛酸钡纳米粉体的制备方法锻烧温度高的技术问题。技术方案是将八水氢氧化钡和钛酸四正丁酯加入到反应容器，将反应器密封后放入通有氮气气氛的管式炉中煅烧后得到含有碳的钛酸钡粉体；将含有碳的钛酸钡粉体在空气中煅烧脱碳；将脱碳后的钛酸钡粉体用盐酸洗涤，再用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的ｐＨ值为中性；将钛酸钡粉体置于烘箱中烘干。由于利用钛酸四正丁酯裂解过程中释放的气体提高密闭反应容器内的压强，钛酸钡纳米粉体制备过程的锻烧温度由背景技术的９００℃降低到６５０～７５０℃左右。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米粉体的制备方法，特别是。
技术介绍
钛酸钡是一种十分重要的电子陶瓷材料，在科学研究和工业产品中有广泛的应 用。为了适应器件微型化的发展趋势，制备性能优良的钛酸钡纳米粉体成为新的发展方向。 目前，通过湿化学法制备钛酸钡纳米粉体制备工艺复杂，成本较高。文献“李霞，李振文，的共沉淀法合成与研究，压电与声光，31 (4)，2009，528-534” 公开了，文献采用共沉淀法，通过优化分散剂浓度、煅烧温 度等其他工艺条件制得了粒径为60nm的钛酸钡粉体，但制备过程复杂，反应温度、添加剂 浓度等影响因素较多，而且在900°C煅烧才获得了纯相的钛酸钡粉体，煅烧温度较高，从文 献给出的XRD图谱中看出粉体的结晶性不好。
技术实现思路
为了克服现有的钛酸钡纳米粉体的制备方法锻烧温度高的不足，本专利技术提供一种 钛酸钡纳米粉体的制备方法。该方法以八水氢氧化钡、钛酸四正丁酯为原料，利用钛酸四正 丁酯裂解过程中释放的气体提高密闭反应容器内的压强，可以降低钛酸钡纳米粉体制备过 程的锻烧温度。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案，其 特点是包括下述步骤(a)向反应容器中分别加入八水氢氧化钡和钛酸四正丁酯，其中八水氢氧化钡和 钛酸四正丁酯的摩尔比为1 1 1. 5 1 ；(b)将反应器密封后放入通有氮气气氛的管式炉中煅烧至650 750°C，保温2 4小时，得到含有碳的钛酸钡粉体；(c)将含有碳的钛酸钡粉体在空气中煅烧至500 600°C，保温20 40分钟脱 碳；(d)将脱碳后的钛酸钡粉体用盐酸洗涤，再用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后 的去离子水的pH值为中性；(e)将钛酸钡粉体置于烘箱中烘干。本专利技术的有益结果是由于利用钛酸四正丁酯裂解过程中释放的气体提高密闭反 应容器内的压强，钛酸钡纳米粉体制备过程的锻烧温度由
技术介绍
的900°C降低到650 750 °C左右。下面结合附图和实施例对本专利技术作详细说明。 附图说明图1是本专利技术方法不同钡钛比条件下制备的钛酸钡粉体的X射线衍射图谱。图2是实施例4制备的钛酸钡粉体的透射电镜照片。 具体实施例方式以下实施例参照图1 2。实施例1，向反应容器中分别加入1. 3918g八水氢氧化钡和1. 5ml钛酸四正丁酯， 其中八水氢氧化钡和钛酸四正丁酯的摩尔比为1 1 ；将反应器拧紧密封，再将反应器放 入通有氮气气氛的管式炉中煅烧至750°C，保温2小时，得到含有碳的钛酸钡粉体；将含有 碳的钛酸钡粉体在空气中煅烧至500°C脱碳，保温40分钟；将脱碳后的粉体用盐酸洗涤，再 用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的PH值为中性；再将粉体置于烘箱中烘 干。图1中(a)是钡钛比为1时钛酸钡粉体的X射线衍射图谱，从图中可以看出，用钡钛比 为1的前驱体所制备的钛酸钡粉体中仍有锐钛矿二氧化钛存在，通过计算点阵常数得到所 制备的钛酸钡粉体四方度为1. 0026。实施例2，向反应容器中分别加入1. 5310g八水氢氧化钡和1. 5ml钛酸四正丁酯， 其中八水氢氧化钡和钛酸四正丁酯的摩尔比为1.1 1 ；将反应器拧紧密封，再将反应器放 入通有氮气气氛的管式炉中煅烧至700°C，保温3. 5小时，得到含有碳的钛酸钡粉体；将含 有碳的钛酸钡粉体在空气中煅烧至520°C脱碳，保温35分钟；将脱碳后的粉体用盐酸洗涤， 再用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；再将粉体置于烘箱中 烘干。图1中(b)是钡钛比为1. 1 1时钛酸钡粉体的X射线衍射图谱，从图中可以看出， 用钡钛比为1.1 1的前驱体所制备的钛酸钡粉体中仍有锐钛矿二氧化钛存在，通过计算 点阵常数得到所制备的钛酸钡粉体四方度为1. 0033。实施例3，向反应容器中分别加入1. 8093g八水氢氧化钡和1. 5ml钛酸四正丁酯， 其中八水氢氧化钡和钛酸四正丁酯的摩尔比为1.3 1 ；将反应器拧紧密封，再将反应器放 入通有氮气气氛的管式炉中煅烧至730°C，保温3小时，得到含有碳的钛酸钡粉体；将含有 碳的钛酸钡粉体在空气中煅烧至550°C脱碳，保温半小时；将脱碳后的粉体用盐酸洗涤，再 用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；再将粉体置于烘箱中烘 干。图1中(c)是钡钛比为1.3 1时钛酸钡粉体的X射线衍射图谱，从图中可以看出，用 钡钛比为1.3 1的前驱体所制备的钛酸钡粉体中仍有锐钛矿二氧化钛存在，通过计算点 阵常数得到所制备的钛酸钡粉体四方度为1. 0077。实施例4，向反应容器中分别加入2. 0877g八水氢氧化钡和1. 5ml钛酸四正丁酯， 其中八水氢氧化钡和钛酸四正丁酯的摩尔比为1.5 1 ；将反应器拧紧密封，再将反应器放 入通有氮气气氛的管式炉中煅烧至650°C，保温4小时，得到含有碳的钛酸钡粉体；将含有 碳的钛酸钡粉体在空气中煅烧至600°C脱碳，保温20分钟；将脱碳后的粉体用盐酸洗涤，再 用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；再将粉体置于烘箱中烘 干。图1中(d)是钡钛比为1.5 1时钛酸钡粉体的X射线衍射图谱，从图中可以看出，用 钡钛比为1.5 1的前驱体所制备的钛酸钡粉体为四方相结构，没有其他杂相，通过计算点 阵常数得到其四方度为1.0058。图2是钡钛比为1.5 1时所制备的钛酸钡粉体的透射电 镜照片，从图中可以看出，粉体分散性良好，平均晶粒大小在lOOnm左右。本专利技术制备出的钛酸钡粉体纯度高，分散性和结晶性好，粒径大约为lOOnm，并且 具有四方相结构。权利要求，其特征在于包括下述步骤(a)向反应容器中分别加入八水氢氧化钡和钛酸四正丁酯，其中八水氢氧化钡和钛酸四正丁酯的摩尔比为1∶1～1.5∶1；(b)将反应器密封后放入通有氮气气氛的管式炉中煅烧至650～750℃，保温2～4小时，得到含有碳的钛酸钡粉体；(c)将含有碳的钛酸钡粉体在空气中煅烧至500～600℃，保温20～40分钟脱碳；(d)将脱碳后的钛酸钡粉体用盐酸洗涤，再用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；(e)将钛酸钡粉体置于烘箱中烘干。全文摘要本专利技术公开了，用于解决现有的钛酸钡纳米粉体的制备方法锻烧温度高的技术问题。技术方案是将八水氢氧化钡和钛酸四正丁酯加入到反应容器，将反应器密封后放入通有氮气气氛的管式炉中煅烧后得到含有碳的钛酸钡粉体；将含有碳的钛酸钡粉体在空气中煅烧脱碳；将脱碳后的钛酸钡粉体用盐酸洗涤，再用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将钛酸钡粉体置于烘箱中烘干。由于利用钛酸四正丁酯裂解过程中释放的气体提高密闭反应容器内的压强，钛酸钡纳米粉体制备过程的锻烧温度由
技术介绍
的900℃降低到650～750℃左右。文档编号C04B35/626GK101851093SQ20101020218公开日2010年10月6日 申请日期2010年6月17日 优先权日2010年6月17日专利技术者任鹏荣, 樊慧庆 申请人:西北工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛酸钡纳米粉体的制备方法，其特征在于包括下述步骤：（ａ）向反应容器中分别加入八水氢氧化钡和钛酸四正丁酯，其中八水氢氧化钡和钛酸四正丁酯的摩尔比为１∶１～１．５∶１；（ｂ）将反应器密封后放入通有氮气气氛的管式炉中煅烧至６５０～７５０℃，保温２～４小时，得到含有碳的钛酸钡粉体；（ｃ）将含有碳的钛酸钡粉体在空气中煅烧至５００～６００℃，保温２０～４０分钟脱碳；（ｄ）将脱碳后的钛酸钡粉体用盐酸洗涤，再用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的ｐＨ值为中性；（ｅ）将钛酸钡粉体置于烘箱中烘干。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：樊慧庆，任鹏荣，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]