本发明专利技术公开了一种三氯氢硅的提纯方法，包括以下步骤：ａ）将包含三氯氢硅的原料液送入第一精馏塔进行精馏，从所述原料液中分离第一部分杂质，三氯氢硅对于所述第一部分杂质的相对挥发度为１．６－２．５；ｂ）将所述第一精馏塔的塔顶馏分送入第二精馏塔进行精馏，从所述塔顶馏分中分离第二部分杂质，所述第二部分杂质对于三氯氢硅的相对挥发度为１．４－１．７；ｃ）将所述第二精馏塔的塔底馏分送入第三精馏塔进行精馏，从所述塔底馏分中分离所述第二部分杂质，所述第三精馏塔的回流比大于所述第二精馏塔的回流比。实验结果表明，按照本发明专利技术提供的方法，能够将三氯氢硅中硼含量降低到０．０１ｐｐｂａ，磷含量降低到０．１ｐｐｂａ。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精馏提纯
，具体涉及一种三氯氢硅的提纯方法。
技术介绍
三氯氢硅又称硅氯仿、硅仿或三氯硅烷，英文名称trichlorosilane或 silicochloroform，分子式为SiHCl3，属于极性物质，用于有机硅烷的合成，同时也是制取 多晶硅的主要原料。 随着电子器件、集成电路、太阳能等产业的发展，多晶硅的生产规模不断扩大，工 业生产对其纯度的要求也越来越高。目前，多晶硅大多数是通过氢气还原三氯氢硅得到的， 而工业生产的三氯氢硅一般含有二十多种杂质，这些杂质会影响到多晶硅的纯度。因此，对 三氯氢硅进行提纯，去除杂质有利于制取高质量的多晶硅。 现有技术中已经公开了多种提纯三氯氢硅的方法。目前，常见的提纯三氯氢硅的 方法是多塔精馏法，即使用多达十级以上的精馏塔对三氯氢硅中的多种杂质进行逐级分 离。上述多塔精馏法只能根据杂质含量的高低依次分离，虽然可以达到提纯的效果，但是初 次投资成本大，生产成本高，而且能耗高。 现有技术也公开了使用较少的精馏塔对三氯氢硅进行提纯的方法。中国专利文献 CN101249312A公开了一种高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置和方法，采用双填料塔作为 分离设备，通过氢气加压分别分离低沸点化合物和高沸点化合物，最终使三氯氢硅纯度达 99. 999%以上，硼、磷含量可以降至10卯b。但该方法对设备要求较高，而且10卯b的硼、磷 含量依然不能满足电子级多晶硅的要求。 本专利技术人经过研究发现，虽然三氯氢硅中的杂质种类多，但是最难除去的关键杂 质主要包括两部分， 一部分是含硼化合物，如三氯化硼、乙硼烷等；另一部分是含磷化合物， 如三氯化磷、五氯化磷等；含硼化合物对于三氯氢硅的相对挥发度接近。因此本专利技术人考虑 可以根据所述含硼化合物和含磷化合物的挥发度将杂质分类，并根据所述含硼化合物和含 磷化合物的挥发度来设计精馏塔以提纯三氯氢硅，以达到降低三氯氢硅中杂质硼、磷的含 量的目的。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种提纯方法，通过该提纯方法，降 低三氯氢硅中硼、磷杂质的含量。本专利技术提供了一种三氯氢硅的提纯方法，包括以下步骤 a)将包含三氯氢硅的原料液送入第一精馏塔进行精馏，从所述原料液中分离第一 部分杂质，三氯氢硅对于所述第一部分杂质的相对挥发度为1. 6-2. 5 ; b)将所述第一精馏塔的塔顶馏分送入第二精馏塔进行精馏，在第二精馏塔内分离第二部分杂质，所述第二部分杂质对于三氯氢硅的相对挥发度为1. 4-1. 7 ; c)将所述第二精馏塔的塔底馏分送入第三精馏塔进行精馏，在第三精馏塔内分离所述第二部分杂质，所述第三精馏塔的回流比大于所述第二精馏塔的回流比。优选的，所述步骤a)中第一精馏塔的操作条件为操作压力PI满足如下条件0< PI《0. 4MPa ;塔顶温度为60°C -8(TC，塔底温度为80°C _130°C，回流比为2-10。 优选的，所述步骤a)中第一精馏塔的操作压力PI为0. 15MPag_0. 35MPag。 优选的，所述步骤a)中第一精馏塔的塔底温度为90°C _120°C。优选的，所述步骤b)中第二精馏塔的操作条件为操作压力P2满足如下条件0< P2《0. 4MPa ;塔顶温度为55°C -75。C，塔底温度为65°C _90°C，回流比为2500-12000。 优选的，所述步骤b)中第二精馏塔的操作压力P2为0. 15MPa_0. 35MPa。 优选的，所述步骤b)中第二精馏塔的回流比为3000-10000。优选的，所述步骤C)中第三精馏塔的操作条件为操作压力P3满足如下条件0< P3《0. 4MPa ;塔顶温度为55°C -75。C，塔底温度为65°C _90°C，回流比比所述第二精馏 塔的回流比高100以上。 优选的，所述步骤c)中第三精馏塔的操作压力P3为0. 15MPag_0. 35MPag。 优选的，所述步骤c)中第三精馏塔的回流比比所述第二精馏塔的回流比高200以 上。 本专利技术还提供了一种用于提纯三氯氢硅的装置，包括 用于对包含三氯氢硅的原料液进行第一级精馏以从所述原料液中分离第一部分 杂质的第一精馏塔、用于对所述第一精馏塔的塔顶馏分进行第二级精馏以分离第二部分杂 质的第二精馏塔和用于对所述第二精馏塔的塔底馏分进行第三级精馏以分离第二部分杂 质的第三精馏塔； 所述第一精馏塔的塔顶排料口与所述第二精馏塔的进料口连接； 所述第二精馏塔的塔底排料口与所述第三精馏塔的进料口连接； 所述三氯氢硅对于所述第一部分杂质的相对挥发度为1. 6-2. 5 ;所述第二部分杂质对于三氯氢硅的相对挥发度为1. 4-1. 7。 本专利技术提供了一种三氯氢硅的提纯方法。与现有技术相比，本专利技术提供的方法以 相对三氯氢硅的挥发度来划分杂质，选择两种关键杂质含硼化合物和含磷化合物，然后根 据所述两种关键杂质对三氯氢硅的相对挥发度设计三级精馏，在第一精馏塔中，可以去除 大部分含磷杂质和更难挥发的物质；在第二个精馏塔中去除大部分含硼杂质和更易挥发的 物质，然后以更高的回流比在第三个精馏塔中继续精馏，从而达到降低三氯氢硅中硼杂质 的目的。由于其他杂质的挥发度要么接近含硼化合物的挥发度，要么接近含磷化合物的挥 发度，所以其他杂质也能够在上述精馏塔中实现与三氯氢硅的分离。实验结果表明，按照本 专利技术提供的方法，能够将三氯氢硅中硼含量降低到O.Olppba，将磷含量降低到O. lppba。同时，由于本专利技术只采用三个精馏塔，能够降低成本，减少能耗，避免二次污染。 附图说明 图1为本专利技术提供的提纯三氯氢硅的装置及工艺图。 具体实施例方式本专利技术的一个三氯氢硅的提纯方法的具体实施方案包括以下步骤 a)将包含三氯氢硅的原料液送入第一精馏塔进行精馏，从所述原料液中分离第一 部分杂质，三氯氢硅对于所述第一部分杂质的相对挥发度为1. 6-2. 5 ; b)将所述第一精馏塔的塔顶馏分送入第二精馏塔进行精馏，从所述塔顶馏分中分离第二部分杂质，所述第二部分杂质对于三氯氢硅的相对挥发度为1. 4-1. 7 ; c)将所述第二精馏塔的塔底馏分送入第三精馏塔进行精馏，从所述塔底馏分中彻底分离所述第二部分杂质，所述第三精馏塔的回流比大于所述第二精馏塔的回流比。 按照本专利技术，所述步骤a)中的包括三氯氢硅的原料液可以使用本领域技术人员熟知的方法制备。在包括三氯氢硅的原料液中，三氯氢硅所占的质量百分比优选为80%以上。杂质的具体例子可以为四氯化硅、含磷化合物、含硼化合物，但不限于此。所述含磷化合物的具体例子为三氯化磷、五氯化磷，所述含硼化合物的具体例子为三氯化硼、乙硼烷，但不限于此。 按照本专利技术，第一精馏塔的作用是从所述含三氯氢硅的原料液中分离第一部分杂 质，三氯氢硅对于所述第一部分杂质的相对挥发度为1.2-3. 5，优选为1.5-3.0，更优选为 1.6-2.5。所述第一部分杂质的主要成分为含磷化合物。所述相对挥发度指的是混合液中 两组分的挥发度之比。 为了实现所述第一部分杂质的分离，控制第一精馏塔的操作条件如下 操作压力Pl优选满足下列条件0 < Pl《0. 4MPa，更优选为0. 15MPa_0. 35MPa，最优选为0. 20MPa-0. 30MPa ; 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三氯氢硅的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：ａ）将包含三氯氢硅的原料液送入第一精馏塔进行精馏，从所述原料液中分离第一部分杂质，三氯氢硅对于所述第一部分杂质的相对挥发度为１．６－２．５；ｂ）将所述第一精馏塔的塔顶馏分送入第二精馏塔进行精馏，在第二精馏塔内分离第二部分杂质，所述第二部分杂质对于三氯氢硅的相对挥发度为１．４－１．７；ｃ）将所述第二精馏塔的塔底馏分送入第三精馏塔进行精馏，在第三精馏塔内分离所述第二部分杂质，所述第三精馏塔的回流比大于所述第二精馏塔的回流比。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：樊志明，张滨泉，崔雷，孟庆库，
申请(专利权)人：国电宁夏太阳能有限公司，
类型：发明
国别省市：64[中国|宁夏]
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