双效精馏提纯四氯化硅方法技术

本发明专利技术公开了双效精馏提纯四氯化硅方法，它包括以下步骤：（１）前段工艺得到的粗四氯化硅先进入喷淋塔，喷淋塔塔顶冷的分凝器采出的气相为不凝气并且经分凝器冷凝得到的液相粗四氯化硅部分回流，部分作为出料进入脱轻塔；喷淋塔塔釜出料部分进入喷淋塔塔釜再沸器，部分采出；（２）脱轻塔顶气相采出作为热源进入脱重塔塔釜冷凝再沸器，换热后成为液相的热源部分作为脱轻塔塔顶回流液回流，部分采出；脱轻塔塔釜中的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜再沸器并且部分作为出料进入脱重塔；（３）脱重塔塔顶采出气相进入脱重塔塔顶全凝器，经全凝器冷凝得到的液相部分回流，部分以产品四氯化硅出料。采用本方法可节约能耗３０％到５０％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精馏
，具体涉及一种。
技术介绍
四氯化硅是一种重要的化工原料，主要用于制造有机硅化合物，如硅酸酯、有机 硅油、高温绝缘漆、有机硅树脂、硅橡胶和耐热垫衬材料；高纯度四氯化硅可作为制造多晶 硅、高纯二氧化硅和无机硅化合物、石英纤维的材料；在军事工业中用于制造烟幕剂；在冶 金工业中用于制造耐腐蚀硅铁；在铸造工业中用于作脱模剂。粗四氯化硅主要由硅铁在 200°C以上与氯气作用经蒸馏而得或多晶硅副产物分离得到。因此，粗四氯化硅中含有三 氯氢硅、HSi2Cl5及聚合物、高沸点金属氯化物(A1C13、CuCl2和FeCl3等)和非金属氯化物 (BCljP PCl3等)及POCl3及四氯乙烷，水等，又由于四氯化硅易水解，粗四氯化硅中还含有 氯化氢和硅酸杂质。由于低纯度的四氯化硅限制其在各个行业的应用。所以，粗四氯化硅 的分离提纯有着重要的意义。现有的四氯化硅提纯方法有吸附法、反应法和精馏法。吸附法是利用混合物中各 组分与吸附剂间结合力的不同使各组分分离的过程，吸附法一般只对一种或一类杂质脱除 效果好，如美国专利US5723644介绍了一种用SiO2承载的Cu或Cu化合物作吸附剂来去除 SiCl4中含P杂质的方法，但该方法只对P杂质脱除效果好并未使其他杂质得到很好的脱 除，这限制了吸附法在四氯化硅提纯中的应用。反应法是利用添加一种组分与混合物中某 些组分反应，反应后各组分易于分离而达到分离效果的方法，反应法一般和其他方法耦合 能到加好的分离效果，如日本专利JP2005-067979介绍了一种用通式为R1_0_R2(R1，R2 = C4 8烷基)的醚作络合剂来精馏分离氯硅烷中B，P等杂质的方法，但分离方法和精馏耦 合，络合剂的使用都增加了分离成本，这都限制了反应法的应用。精馏法是利用溶液中各 组分挥发度的差异通过部分汽化部分冷凝使各组分得以分离的方法，如中国专利申请号为 200310122893. 9介绍一种经两次精馏生产高纯度四氯化硅的方法，但该方法采用间歇操 作，不利于工业化大规模生产。此外，常规的精馏过程热力学效率低、能耗大，不利于降低生 产成本，带有能量耦合的双效精馏的应用可以降低能耗。高纯度的四氯化硅有利于其在各个行业的应用，因此，找到一种高效节能的四氯 化硅的提纯工艺对四氯化硅生产行业有着重要的意义；同时对多晶硅生产过程中副产品提 供更广阔的使用范围，有利于降低多晶硅生产成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种操作简单可靠，能耗较低，四氯 化硅产品纯度高的。本专利技术的，它包括以下步骤(1)前段工艺得到的粗四氯化硅先进入喷淋塔，喷淋塔为两段喷淋，喷淋塔塔顶冷 凝器为分凝器，分凝器采出的气相为不凝气并且经分凝器冷凝得到的液相粗四氯化硅部分回流，部分作为出料进入脱轻塔；喷淋塔塔釜出料部分进入喷淋塔塔釜再沸器，部分采出， 采出为固体杂质；(2)所述的脱轻塔顶气相采出作为热源进入脱重塔塔釜冷凝再沸器，换热后成为 液相的热源部分作为脱轻塔塔顶回流液回流，部分采出，采出为轻组分杂质；脱轻塔塔釜中 的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜再沸器并且部分作为出料进入脱重塔；(3)所述的脱重塔塔顶采出气相进入脱重塔塔顶冷凝器，所述的脱重塔塔顶冷凝 器为全凝器，经全凝器冷凝得到的液相部分回流，部分以产品四氯化硅出料；脱重塔塔釜物 料部分进入脱重塔塔釜冷凝再沸器并且部分采出，采出为重组分杂质。本专利技术的，它包括以下步骤(1)前段工艺得到的粗四氯化硅先进入喷淋塔，喷淋塔为两段喷淋，喷淋塔塔顶冷 凝器为分凝器，分凝器采出气相为不凝气并且经分凝器冷凝得到的液相部分回流，部分粗 四氯化硅作为出料进入脱轻塔，喷淋塔塔釜物料部分进入喷淋塔塔釜冷凝再沸器，部分采 出，采出为固体杂质；(2)脱轻塔塔顶采出气相进入脱轻塔塔顶冷凝器，所述的脱轻塔塔顶冷凝器为全 凝器，经全凝器冷凝得到的液相部分回流，部分采出，采出液相为轻组分杂质，脱轻塔塔釜 中的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜冷凝再沸器，部分作为出料，出料进入脱重塔；(3)脱重塔塔顶气相采出作为热源，分两股分别进入喷淋塔塔釜冷凝再沸器和脱 轻塔塔釜冷凝再沸器，进入喷淋塔塔釜冷凝再沸器换热后成为液相的热源全部作为脱重塔 塔顶回流液回流，进入脱轻塔塔釜冷凝再沸器换热后的热源全部以产品四氯化硅出料；脱 重塔塔釜物料部分进入脱重塔再沸器，部分采出，采出为重组分杂质。采用本专利技术方法的有益效果是采用连续操作，适合大规模工业生产；通过喷淋 塔除去颗粒状固体杂质，通过脱轻塔除去轻组分杂质，通过脱重塔除去重组分杂质后产品 四氯化硅纯度可到99. 9999%，流程操作方便、易于实现；通过脱重塔塔顶气相加热脱轻塔 的再沸器，实现了能量的二次利用，可节约能耗30%到50%，同时也节约了循环水的用量。附图说明图1是以脱轻塔作为高压塔的的工艺流程图；图2是以脱重塔作为高压塔的的工艺流程图。具体实施例方式下面结合具体的实施例，并参照附图，对本专利技术做进一步的说明本专利技术方法是在普通精馏流程上的改进。如图1所示的本专利技术的以脱轻塔作为高 压塔的，它包括以下步骤(1)前段工艺得到的粗四氯化硅先 进入喷淋塔1，喷淋塔为两段喷淋，喷淋塔塔顶冷凝器为分凝器4，分凝器采出的气相为不 凝气并且经分凝器冷凝得到的液相粗四氯化硅部分回流，部分作为出料进入脱轻塔2 ；喷 淋塔塔釜出料部分进入喷淋塔塔釜再沸器5，部分采出，采出为固体杂质；(2)所述的脱轻 塔2塔顶气相采出作为热源进入脱重塔塔釜冷凝再沸器7，换热后的成为液相的热源部分 作为脱轻塔塔顶回流液回流，部分采出，采出为轻组分杂质；脱轻塔塔釜中的粗四氯化硅部 分进入脱轻塔塔釜再沸器8并且部分作为出料进入脱重塔3 ;(3)所述的脱重塔3塔顶采出4的气相进入脱重塔3塔顶的冷凝器，所述的冷凝器为全凝器6，经全凝器冷凝得到的液相部 分回流，部分以产品四氯化硅出料；脱重塔塔釜物料部分进入脱重塔塔釜冷凝再沸器并且 部分采出，采出为重组分杂质。喷淋塔的作用是脱除四氯化硅中的高沸点物质和硅粉等固 体杂质，防止硅粉在精馏过程中堵塞塔设备。优选的所述的喷淋塔塔顶压力为常压；优选的所述的脱轻塔塔顶压力为200_800kPa ；优选的所述的脱重塔塔顶压力为常压；优选的所述的脱轻塔塔釜温度低于脱重塔塔顶气相出料温度10°C以上，以20°C 为佳，以利于传热。如图2所示的本专利技术的以脱重塔作为高压塔的，它包 括以下步骤(1)前段工艺得到的粗四氯化硅先进入喷淋塔1，喷淋塔为两段喷淋，喷淋塔 塔顶冷凝器为分凝器4，分凝器采出气相为不凝气并且经分凝器冷凝得到的液相部分回流， 部分粗四氯化硅作为出料进入脱轻塔2，喷淋塔塔釜物料部分进入喷淋塔塔釜冷凝再沸器 9，部分采出，采出为固体杂质；(2)脱轻塔塔顶采出的气相进入脱轻塔塔顶冷凝器，脱轻塔 塔顶冷凝器为全凝器10，经全凝器冷凝得到的液相部分回流，部分采出，采出液相为轻组分 杂质，脱轻塔塔釜中的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜冷凝再沸器11，部分作为出料，出料 进入脱重塔；(3)脱重塔3塔顶气相采出作为热源，分两股分别进入喷淋塔塔釜冷凝再沸器 和脱轻塔塔釜冷凝再沸器，进入喷淋塔塔釜冷凝再沸器换热后的液相热源全部作为脱重塔 塔顶回流液回流，进入脱轻塔塔釜冷凝再本文档来自技高网...

【技术保护点】
双效精馏提纯四氯化硅方法，其特征在于它包括以下步骤：（１）前段工艺得到的粗四氯化硅先进入喷淋塔，喷淋塔为两段喷淋，喷淋塔塔顶冷凝器为分凝器，分凝器采出的气相为不凝气并且经分凝器冷凝得到的液相粗四氯化硅部分回流，部分作为出料进入脱轻塔；喷淋塔塔釜出料部分进入喷淋塔塔釜再沸器，部分采出，采出为固体杂质；（２）所述的脱轻塔顶气相采出作为热源进入脱重塔塔釜冷凝再沸器，换热后成为液相的热源部分作为脱轻塔塔顶回流液回流，部分采出，采出为轻组分杂质；脱轻塔塔釜中的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜再沸器并且部分作为出料进入脱重塔；（３）所述的脱重塔塔顶采出气相进入脱重塔塔顶冷凝器，所述的脱重塔塔顶冷凝器为全凝器，经全凝器冷凝得到的液相部分回流，部分以产品四氯化硅出料；脱重塔塔釜物料部分进入脱重塔塔釜冷凝再沸器并且部分采出，采出为重组分杂质。

【技术特征摘要】
双效精馏提纯四氯化硅方法，其特征在于它包括以下步骤(1)前段工艺得到的粗四氯化硅先进入喷淋塔，喷淋塔为两段喷淋，喷淋塔塔顶冷凝器为分凝器，分凝器采出的气相为不凝气并且经分凝器冷凝得到的液相粗四氯化硅部分回流，部分作为出料进入脱轻塔；喷淋塔塔釜出料部分进入喷淋塔塔釜再沸器，部分采出，采出为固体杂质；(2)所述的脱轻塔顶气相采出作为热源进入脱重塔塔釜冷凝再沸器，换热后成为液相的热源部分作为脱轻塔塔顶回流液回流，部分采出，采出为轻组分杂质；脱轻塔塔釜中的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜再沸器并且部分作为出料进入脱重塔；(3)所述的脱重塔塔顶采出气相进入脱重塔塔顶冷凝器，所述的脱重塔塔顶冷凝器为全凝器，经全凝器冷凝得到的液相部分回流，部分以产品四氯化硅出料；脱重塔塔釜物料部分进入脱重塔塔釜冷凝再沸器并且部分采出，采出为重组分杂质。2.根据权利要求1所述的双效精馏提纯四氯化硅方法，其特征在于所述的喷淋塔塔 顶压力为常压，脱轻塔塔顶压力为200-800kPa，所述的脱重塔塔顶压力为常压，所述的脱轻 塔塔釜温度低于脱重塔塔顶气相出料温度10°C以上。3.根据权利要求2所述的双效精馏提纯四氯化硅方法，其特征在于所述的脱轻塔塔 釜温度低于脱重塔塔顶气相出料温度20°C。4.双效精馏提纯四氯化硅方法，其特征在于它包括以下步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：许春建，何永超，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]